主题:【求助】请教大家一个TG热分析的问题,苦恼多日了。谢谢

浏览0 回复16 电梯直达
future1979
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原文由 lemonq 发表:
是因为高氯酸根的样品在分解过程中爆炸造成坩埚震动因而重量数据出现负值,一般含硝酸根和高氯酸根的样品分解都易出现此现象,还有最好坩埚加上盖子,因为裂解的过程中样品可能会溅出坩埚从而引起误差



说的很有道理,主要是因为分解爆炸引起坩埚震动造成的,我也做这样的样品,一般用α-AL2O3稀释、选择合适的升温速率(5度/min)可以解决这个问题。
9909
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白水山石
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我认为是空气浮力的问题,因为在高温和室温下空气的密度是相差很大的,这就是TG为什么要先做空白的原因之一.如果仪器没有自动扣除空白这一功能,那就只好手动扣除了
zhuimengren521
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wwt1806
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这个是典型的爆炸引起的。
建议:
1,减少样品量,在仪器准确的情况下,样品量越少越好。
2,给样品上盖一层,在TG的温度范围内不失重的物质,以防止溅出。

有机会可以一起研究切磋,我的QQ:284297081
玉兔
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原文由 wwt1806 发表:
这个是典型的爆炸引起的。
建议:
1,减少样品量,在仪器准确的情况下,样品量越少越好。
2,给样品上盖一层,在TG的温度范围内不失重的物质,以防止溅出。

有机会可以一起研究切磋,我的QQ:284297081


高氯酸是强氧化物质,能否引起坩埚材质的腐蚀而导致质量为负值。
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