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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于锌、铁、铜标准曲线的难解问题

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xsalex

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发表于：2007/08/04 21:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用石墨炉测定动物血样（量太少，约0.5ml，只能用石墨炉来测）中Pb、Zn、Cu、Fe含量，结果铅测出来是一次正、一次负，Zn和Fe无法建立标准曲线（各个浓度（包括空白）吸光度都差不多，在0.68左右），Cu的重复性也很差。

我是新手，现在压力很大，请帮我找找原因

注：
1、工作曲线浓度都是0\50\100\200\400 ppb，是否浓度太高了；
2、机子是新买的日立Z-2000。
3、450℃干法灰化
4、标准品用优级纯硝酸配制，实验用水为超纯水（16 MQ/cm）

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2007/8/5 12:41:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么没人理我，我真得很着急啊

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chunxi

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2007/8/14 15:22:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般，吸光值在0.2－0.7，线性比较好。太高浓度吸光值会都停留在某一个值的。
cu：2.5 5 10ppb
fe：5 10 20ppb
pb：10 20 40ppb
zn：2.5 5 10ppb
以上是我平时所用的标线浓度，R>0.9980，希望对你有用。

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shuizhuer-bj

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2007/8/16 8:51:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们铅做到60PPB。太高曲线弯曲，你可以配低一点儿试一下

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nhd

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2007/8/16 10:10:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化温度太低，试剂纯度不够。

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sounthwind

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2007/8/21 16:33:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nhd 发表:
灰化温度太低，试剂纯度不够。

问一个，像这样做低含量元素的测定时需要的试剂一般是什么纯度呢？需要注意什么呢？

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case06

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2007/8/22 10:24:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

搞了一年分析，居然还没有用过石墨炉啊

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wangyh186

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2007/8/25 0:05:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我估计是仪器操作有问题，可能石墨炉测定条件有问题。没有原子化！或者积分时间有问题

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步遥

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2007/8/25 0:52:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xsalex 发表:
我用石墨炉测定动物血样（量太少，约0.5ml，只能用石墨炉来测）中Pb、Zn、Cu、Fe含量，结果铅测出来是一次正、一次负，Zn和Fe无法建立标准曲线（各个浓度（包括空白）吸光度都差不多，在0.68左右），Cu的重复性也很差。

我是新手，现在压力很大，请帮我找找原因

注：
1、工作曲线浓度都是0\50\100\200\400 ppb，是否浓度太高了；
2、机子是新买的日立Z-2000。
3、450℃干法灰化
4、标准品用优级纯硝酸配制，实验用水为超纯水（16 MQ/cm）

Pb:标准曲线浓度最高点最高不要超过50ug/L.
Zn:大多数实验室是无法用石墨炉测Zn的，锌的污染实在太难以避免。

我的建议，Pb可以用石墨炉法做。重要的是控制石墨炉的升温程序，干燥温度，灰化温度和原子化温度。

其他元素我没有什么经验，可以考虑将样品稀释后用火焰法做。

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