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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【分享】食品中Hg时出现了一些问题

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dfs

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发表于：2007/08/07 13:07:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我在测定食品中Hg时出现了一些问题，望各位指教!
样品0.5000g(1+1HNO310ml)湿法消化，功率300，180℃5分钟，100℃保温3分钟，移入50ml容量瓶中加入1滴第一滴重铬酸钾(0.5%)定容。标准系列为0.1ng/ml--1.0ng/ml,荧光值为15、32、58、122、250，标准系列空白为312，样品空白(加消化1+1HNO310ml)为315，在测定中标准系列空白及样品空白荧光值一直变大，标样结果偏低。是否空白值过大？标准及样品荧光值过低？不容白为何不稳？食品消化如何好？以上问题如何解决望各位指教!Email ：dufash@sohu.com

推荐答案：东方王回复于2007/08/07

荧光值是峰面积还是什么？太低了吧？是仪器条件有问题或是仪器有故障。

补充答案：

jjl4185回复于2007/08/07

你的标准曲线荧光值有点低，可以提高点电压或电流。
样品消化温度高了点，汞很容易挥发，在140度左右比较好，要注意控制温度

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2007/8/7 15:15:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

荧光值是峰面积还是什么？太低了吧？是仪器条件有问题或是仪器有故障。

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jjl4185

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你的标准曲线荧光值有点低，可以提高点电压或电流。
样品消化温度高了点，汞很容易挥发，在140度左右比较好，要注意控制温度

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2007/8/7 16:20:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dfs 发表:
我在测定食品中Hg时出现了一些问题，望各位指教!
样品0.5000g(1+1HNO310ml)湿法消化，功率300，180℃5分钟，100℃保温3分钟，移入50ml容量瓶中加入1滴第一滴重铬酸钾(0.5%)定容。标准系列为0.1ng/ml--1.0ng/ml,荧光值为15、32、58、122、250，标准系列空白为312，样品空白(加消化1+1HNO310ml)为315，在测定中标准系列空白及样品空白荧光值一直变大，标样结果偏低。是否空白值过大？标准及样品荧光值过低？不容白为何不稳？食品消化如何好？以上问题如何解决望各位指教!Email ：dufash@sohu.com

这个我们以前也做过也经常会出现样品空白值过高，要不你可以试一下把吸管卸下来用水好好的清洗一下。我们以前做的时候就是因为吸管的问题，清洗过后就好了。也想不明白做样品时就没问题一做空白就会有这污染的。你们也洗一下吧可能就可以解决了。

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