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主题：【原创】请教高手一个关于定量的问题!

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dj0533
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发表于：2007/08/22 15:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一种酯类物质（比如碳酸二甲酯，纯度99.95%以上）含有少量的甲醇和乙醇（含量大概有0.002%甚至更少），请教一下我怎么测出甲醇和乙醇的质量分数来，用外标法可以吗？用什么溶剂配制甲醇做标准曲线呢？关键是市场没有色谱级别的碳酸二甲酯。

还有就是，是不是配制的甲醇溶液质量分数的范围要跟待测试样中甲醇的质量分数相近？但是要是这样的话，配制起来是有难度的，因为含量太少了。另外，我用的不是防水的毛细柱子，是DM-5的，还不是自动进样。
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2007/8/22 17:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含少量的甲醇和乙醇，你测出甲醇和乙醇的含量就可以了。这两种应该能买的到色谱纯的试剂。
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guoqifen
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2007/8/22 17:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用外标法可以不用碳酸二酯做溶剂，如果你采用防水的WAX柱，用FID作检测器的话，建议你直接配制甲醇、乙醇的标准系列。以质量对峰面积做标准曲线，再进样得出样品中甲醇和乙醇的质量后，除以样品的质量来求浓度。
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dt12345
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2007/8/22 20:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想测酯中的杂质甲醇、乙醇，没有色谱级的甲酯，可以用对二甲苯，事先用分析纯对二甲苯的自己精制一下。方法是把一瓶分析纯对二甲苯放在冰箱中（冷藏部分），结晶后拿出来，放置4小时，倒掉液体部分，如是三次即可。在PEG毛细管柱上跑一遍，只有一个峰就精制好了。有杂峰，继续精制。然后根据你需要的甲醇、乙醇含量用对二甲苯做底液，配好可用。外标法定量，测出杂质，可得酯的含量。
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