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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【请问】水浴法测标准参考物质As、Hg这样的数据如何？

浏览0 回复8 电梯直达
insnfeng
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发表于：2004/08/25 18:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天终于做的差不错啦！
称0.2g土样，1：1王水，沸水浴2h，加10ml 5%硫脲－5％抗坏血酸，定容至50ml

As标准空白为：409.6，负高压为280V  ，灯电流为50mA
As标曲系列        1ppb， 2ppb， 4ppb， 8ppb， 16ppb， 24ppb，  30ppb
对应的荧光强度为：142.9，192.0，399.1，929.2，1561.8，2391.0，3042.9，

汞标准空白为：682.7，负高压280V，灯电流20mA
Hg标曲系列      0.1ppb，0.2ppb，0.4ppb，0.6ppb，0.8ppb，1.2ppb，1.6ppb
对应的荧光强度为：236.2， 420.4， 933.6，1567.8，1738.1，2610.7，3662.4


GSS-3标准物质测得数值如下：
As：
空白7.577
空白7.339
空白7.818
标准物质
标准物质26.933
标准物质26.690
标准物质26.606
（单位是ppb，从标曲计算出的浓度）
计算得
标准物质4.839pmm
标准物质4.778ppm
标准物质4.757ppm
平均： 4.791（＋－0.042）ppm
而标准控制物质的标签是：4.4（＋－0.6）ppm

Hg：
空白0.3276
空白0.3183
空白0.3107

标准物质0.6360
标准物质0.5839
标准物质0.5836
（单位是ppb，从标曲计算出的浓度）
计算得
标准物质0.0793pmm
标准物质0.0663ppm
标准物质0.0662ppm
平均：0.0706 （＋－0.008）ppm
而标准控制物质的标签是：0.060（＋－0.04）ppm








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renzhihai
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2004/8/25 19:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经不错了
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muaiy520
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2004/8/26 10:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个小小的建议,做一下GBW07404或者GBW07405两个国标土样中的汞看看.
我一直以来觉得汞的低浓度土样比较好做,但到0.3 mg/kg 后结果就偏高,不知道你们有没有同感.
我现在想溶一下高浓度的国标样来做母液配标准曲线.不知道这样会不会可行.你们哪位有经验的可以交流一下哈.
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muaiy520
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2004/8/26 10:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一点,我觉得做土中的砷曲线浓度还可以配高点.配到200PPB都没有关系.我们南方有的样品可以达到30PPM.
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insnfeng
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2004/8/26 10:56:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我觉得最大的问题还是觉得标准空白有点高！
As的标准空白为409.6，
而1ppp的As的荧光强度才142.9，
2ppb的荧光强度为192.0，
4ppb荧光强度为为399.1

Hg的标准空白为682.7，636.8，
而0.1ppp的As的荧光强度才236.3
0.2ppb的荧光强度为420.4，
0.4ppb荧光强度为为933.6（当然，这三个荧光强度荧光是扣除标准空白了！）

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insnfeng
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2004/8/26 11:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muaiy520 发表:
还有一点,我觉得做土中的砷曲线浓度还可以配高点.配到200PPB都没有关系.我们南方有的样品可以达到30PPM.


说的对！
我配标曲的时候只是计算了一下质控的浓度的范围所以才配的低了点
测样品的时候才发现标曲配的底了点，样品的浓度大概有50左右
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renzhihai
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2004/8/27 9:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这有上1000的
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insnfeng
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2004/8/27 13:01:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
我这有上1000的


据说原子荧光是不能进太高的样品的
会有污染的
不知道1000ppb算不算高呢？
或者上限是多少？
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renzhihai
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2004/8/30 18:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷可达到1200
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