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主题：急！！！求教用高纯铅粒配标液时不溶！

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剑气满天
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发表于：2004/11/12 20:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高纯铅粒配制铅标准溶液，先把铅粒用1%硝酸洗一下，用滤纸吸干水分后直接放在烧杯内称量0.5000克，加入50ml1+1硝酸，不溶，加热，沸腾后看起来似乎溶解了，拿下来放凉后杯中出现白色沉淀，再加硝酸也不溶了。各位大虾请指教，这白色沉淀是什么东西？怎样才能溶解？我这里先谢谢了
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2004/11/12 21:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 剑气满天 发表:
用高纯铅粒配制铅标准溶液，先把铅粒用1%硝酸洗一下，用滤纸吸干水分后直接放在烧杯内称量0.5000克，加入50ml1+1硝酸，不溶，加热，沸腾后看起来似乎溶解了，拿下来放凉后杯中出现白色沉淀，再加硝酸也不溶了。各位大虾请指教，这白色沉淀是什么东西？怎样才能溶解？我这里先谢谢了


既然是高纯的，为什么用硝酸予处理啊，你直接用1：1的硝酸溶解就可以了，如果我没估计错的话你容器或其他清洁有问题，我也配过，没有出现这问题，按你说的我估计是氯化铅，他可以溶解于热水，凉后会析出的，你把你配置的所有容器再好好清理一下，不要在用盐酸的通风橱里加热溶解
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剑气满天
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2004/11/14 21:05:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的铅粒时间比较长了，表面有一层氧化膜，所以要用稀酸洗一下。我配过好几次了，都是这样，不可能每次试剂容器都不清洁。我试着往里面加一点盐酸，似乎沉淀变少了，但我没敢加太多，也不知道这样如果能溶的话配出的标液是否能用。
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2004/11/15 8:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以家盐酸的 ，实在不行就用王水溶解，配成盐酸介质的
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2004/11/15 8:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你自己配的标准不标定吗，铅，铜自己配的和国标错的很大，需要标定
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公子卓
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2004/11/15 13:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好和买来的标准比对一下。
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2004/11/15 14:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的观点
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2004/11/15 15:18:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯铅粒是难溶，买氧化铅来配。
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剑气满天
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2004/11/15 16:08:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没标定过，我是按照GB7475-87来做的，上面没要求标定。应该怎样标定啊？不过我以前也用高纯铅粒配标准溶液，那时能溶的，配完后直接作标准曲线，不标定，然后用这个曲线作环境监测总站的标准样品，每次都合格的，所以我根本不知道还要标定。
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剑气满天
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2004/11/15 16:09:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样比对呀？
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剑气满天
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2004/11/15 16:10:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样比对呀？
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