碲(Te)
1.碲的原子荧光光谱
214.27(nm)
225.90(nm)
238.33(nm)
238.58(nm)
214.27(nm)为最强的共振荧光线。
225.90(nm)为缔合振线,仅可得到很弱的荧光信号。
238.33和238.58(nm)两条荧光线通常分不开。
2.氢化物的物理性质
氢化物 熔点(℃) 沸点(℃)
H2Te -51 -2.3
标准贮备溶液的配制
1. 称取1.000g高纯碲粉于烧杯中,加入10mlHNO3于水浴上慢速溶解。加入50ml蒸馏水加热提取,加入少量浓HCL溶解不溶物,水 浴加热到赶尽硝酸冒烟,冷却,移入1000ml容量瓶,用1%(V/V)HCL稀释至刻度,此溶液为1mg/ml Te。
2. 称取0.1251g TeO2,溶于10mlHCL中,用水稀释至1000ml,此溶液为0.1mg/mlTe。
3. 称取1.000g金属碲溶解于王水中,蒸干后,加入5mlHCL,再蒸干。加盐酸和水溶解,用水准确地稀释至1000ml ,盐酸浓度约为6N,此溶液为1mg/mlTe。
推荐分析条件
一. 标准系列的配制
碲标准使用液 1μg/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/mlTe, 用含有20%(V/V)HCL, 逐级稀释至1μg/mlTe。用此溶液按下表配制标准系列。
标准号 加入1μg/ml 加入20%(V/V) 浓度
标准体积 HCL稀至最终体积
(ml) (ml) (μg/ml)
S0 0.0 50 0.00
S1 0.5 50 0.01
S2 1.0 50 0.02
S3 2.0 50 0.04
S4 4.0 50 0.08
还原剂的配制
KBH4溶液1.5%(w/v) :称取2g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中,加入15g硼氢化钾并使其溶解,用去离子水稀释至1000ml,摇匀。现用现配。
二.仪器工作条件(参考)
负高压 :260―280V 灯电流(峰值):80―100mA
原子化器温度:室温(档) 原子化器高度 :7mm
KBH4浓度 :1―1.5% 载流 :20%(V/V )HCL
Ar气流量 :600ml/min 测量方式 :标准曲线法
读数方式 :峰面积 积分时间 :14―16s
延时时间 :2―3s
测量程序设置
步骤 时间(S) 泵速(转/分)
(1)采样 8 100
(2)停 4 0
(3)注入 (自动生成) 100
(4)停 5 0
三.注意事项
干扰及消除方法
在选定的实验条件下0.005μg/mlTe的多种干扰离子允许量
Ca10000μg/ml、Mg10000μg/ml、Fe5000μg/ml、Li500μg/ml、k300μg/ml、Na 300μg/ml、Zn3 00μg/ml、Ta 100μg/ml、B100μg/ml、Be200μg/ml、Ba 400μg/ml、Al80μg/ml、Ga30μg/ml、In10μg/ml、Zr25μg/ml、Sn10μg/ml、Hg5μg/ml、Mo 5μg/ml、Mo 1μg/ml、As0.5μg/ml、Sb 1μg/ml、Bi0.2μg/ml、Au0.001μg/ml、Ag0.01μg/ml、Pt0.1μg/ml、Pd 0.005μg/ml、Cu0.25μg/ml、Co30μg/ml、Ni10μg/ml。
对严重干扰碲的测定,可采用酒石酸―硫脲络合掩蔽剂对干扰有较好的掩蔽效果。可达到以下允许量:As 3μg/ml、Sb 2μg/ml、Au 1μg/ml、Ag0.2μg/ml、Pt2μg/ml、Pd 0.01μg/ml、Cu30μg/ml、 Co300μg/ml、Ni100μg/ml、Cr 10μg/ml。
应用实例
1.地球化学样品中Te的测定。
2.合成水样、湖水中Te的测定。
3.人血清、兔血清中Te的测定。
4.岩石样品中Te的测定。
5.大气飘尘中Te的测定。
6.饮用水中Te4+、Te6+的测定。
7.铜砂样品中Se和Te的测定。
8.金属镍样品中Se和Te的测定。
9.水系沉积物中Se和Te的测定。