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主题：向各位请教六六六滴滴涕出峰少两个异构体峰的问题请回复!!!

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yiyangxuewu
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发表于：2005/12/12 21:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是ECD做小麦粉六六六滴滴涕含量，用的是从天津买的混合标准液，用石油醚定容稀释的，在做标样分析时六六六滴滴涕分别少了一个异构体峰，都是第一个请问是怎么回事，还有天津的标准物质给出的仪器条件氮气流速5毫升每分钟，请问如果我们加大流速改为20毫升我感觉就是出峰时间提前了，不应该影响到丢失峰的问题，不知道各位怎么看这个问题？5毫升每分钟出峰时间太长了做一个样品分析要一个小时。麻烦大家赐教感激不尽谢谢
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2005/12/13 9:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速太大了，第一个峰和第二个峰没有分开，你要是想提高分析速度的话，可以适当提高柱温，这样效果比较好一些。
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yiyangxuewu
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2005/12/13 12:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天把它改成5毫升每分钟，今天出的色谱图时间太长了局然道70多分钟才出完，发现仍然好像少一个峰而且峰形不太好，仍然有托尾分离不完全有前三个在一起。从天津买的标样上给出的条件和我们的不太一样他们用的是程序升温，而且柱子也不一样我们用的是农残一号柱子。
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hotdoglet
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2006/3/14 17:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的是不是程序升温，如果不是的，出峰不好看是正常的。
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danglihong
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2010/12/16 19:17:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是垫子和衬管换一下，有可能脏了，还有就是把进样口清洗一下课能会好点！
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zongguitang
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2010/12/17 13:04:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiyangxuewu(yiyangxuewu) 发表:
我用的是ECD做小麦粉六六六滴滴涕含量，用的是从天津买的混合标准液，用石油醚定容稀释的，在做标样分析时六六六滴滴涕分别少了一个异构体峰，都是第一个请问是怎么回事，还有天津的标准物质给出的仪器条件氮气流速5毫升每分钟，请问如果我们加大流速改为20毫升我感觉就是出峰时间提前了，不应该影响到丢失峰的问题，不知道各位怎么看这个问题？5毫升每分钟出峰时间太长了做一个样品分析要一个小时。麻烦大家赐教感激不尽谢谢

楼主，流速太大会造成有些很近的组分分不开，就是少峰，其实是重合了，一般增加流速地方法不常使用，最好采用程序升温，终温可以到280左右，非极性柱子。
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