主题：防腐劑檢測之最佳條件

探討防腐劑檢測之最佳條件，在前處理方面探討（1）水蒸氣萃取（2）水蒸氣萃取再配合CNS方法進行二次萃取（3）加入0.85﹪之磷酸並以甲醇萃取等三種，其中以第三種方法可同時將九種防腐劑萃取出，此外過程中發現樣品與甲醇比例為1/4為最適化。在儀器條件方面，目前絕大多數的防腐劑仍以HPLC分析為主，本研究建立之HPLC方法可在35分鐘內分析九種防腐劑，適用於品管檢驗，日後可將此技術納入品管例行檢測。雖然本研究使用之GC/FID無法分析至九種防腐劑，但仍能分離出八種項目，與文獻所載之4~6種項目相較，仍能顯見成果效益，此可幫助一但HPLC檢測結果出現質疑時，可以GC/FID行第二次鑑定。除HPLC、GC外，本研究亦建立五種防腐劑之GC/MS鑑定技術，藉由質譜片段，可準確判讀其是否屬於防腐劑。GC/MS原屬於鑑定之用，若將其用於當作日常檢測儀器，對儀器本身而言相當耗損，雖此，但此技術仍可作為最終之鑑定工作，對於日後協助原物料控管可作為相當好的利器，此外本技術已成功應用於競爭品牌、超商及公司相關產品之化驗。

實驗藥品及方法
(一)實驗藥品
標準品
1.p-Hydroxybenzoic acid(簡稱PA)
2.Benzoic acid(簡稱BA)
3.Sorbic acid (簡稱SA)
4.Dehydroacetic acid(簡稱DHA)
5.p-Hydroxybenzoic acid ethyl ester(簡稱EP)
6.p-Hydroxybenzoic acid isopropyl ester(簡稱IPP)
7.p-Hydroxybenzoic acid propyl ester(簡稱PP)
8. p-Hydroxybenzoic acid isobutyl ester(簡稱IBP)
9. p-Hydroxybenzoic acid butyl ester(簡稱BP)
試劑
1.甲醇 for HPLC grade
2. 85% 磷酸

(二)實驗方法
1、樣品前處理
(1)精秤樣品5克(毫升)
(2)加入1ml之85﹪磷酸
(3)均質震盪後，加入甲醇20毫升
(4)均質後離心，取出上層液，加入無水硫酸鈉後以濾紙過濾，
(5)萃取步驟重複三次，收集所有甲醇液，濃縮至乾
(6)加入甲醇定量至5ml
(7)以0.45μm過濾後進行HPLC及GC分析

2.標準品配置
(1)高效能液相層析
配置PA、BA、SA、DHA、EP、IPP、PP、IBP、BP系列濃度：100、75、50、25、10 ppm之標準品溶液

(2)氣相層析
配置BA、SA、DHA系列濃度：1000、750、500、250、100、75 ppm及EP、IPP、PP、IBP、BP系列濃度：10、8、6、4、2、1 ppm之標準品溶液

3.儀器條件
(1)高效能液相層析
儀器：Waters 2690
層析管柱：Phenomenex synergi polar RP-18；5μm,250mm×4.6mm
移動相如下：
時間(分)    氰甲烷(%)    0.03M NaH2PO4(%)
0    24    76
5    24    76
7.5    50    50
28    50    50
偵測器：PDA(光列陣二極體)
流速：1ml/min

(2)氣相層析
儀器：HP-6890 GC
管柱：HP- FFAP(30m×0.53mm)
管柱溫度：初溫140℃﹙維持2分鐘﹚, 以10 ℃/min速度升至180℃﹙維持10分鐘﹚
25 ml/min至230℃﹙10﹚
注射溫度：230 ℃
FID溫度：250 ℃
N2流速：10 ml/min