主题:做砷的一点点体会,分享一下

浏览0 回复22 电梯直达
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实验一:
时间:下午2点
条件:      负高压:280V        灯电流:60mA 
标准曲线:  砷标准液浓度(ppb)      荧光强度    标准空白:104IF
                  5                657.091
                  10                1362.441
                  20                2692.379    r=0.9999
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

实验二:
时间:下午2点40
条件:      负高压:300V        灯电流:60mA 
标准曲线:  砷标准液浓度(ppb)      荧光强度      标准空白:262IF
                  5                1827.780
                  10                3710.210
                  20                6698.600    r=0.9982
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工) 

实验三:
时间:下午3点半
条件:      负高压:280V        灯电流:60mA 
标准曲线:  砷标准液浓度(ppb)      荧光强度     
                  5                1271.815
                  10                2526.258
                  20                4934.445    r=0.9999
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

实验三做完后,立即把3个标准当样品做了一次,数据如下:
          砷标准液浓度(ppb)      荧光强度      测量结果(ppb)   
              5                  1393.080        5.5436
              10                  2759.287        11.0882
              20                  5210.862        21.0376

讨论的问题:
一:同样的条件,同样的实际。实验一和实验三做出了的曲线线性都还好,就是没个标准点的荧光强度值变化很大。这正常么?曲线的线形系数到底能说明什么问题?

二:把标准样品当样品来做是验证方法准确度的一个方法。由上面的实验三得到的数据算每个点的相对误差都还满足小于10%。  如果我的曲线浓度再做低一点,可能就不行了,我做过汞的相关实验,结果不理想。
大家讨论一下,把标准样品当样品来做,这个实验能说明仪器或者方法的准确么?
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muaiy520
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我也觉得原子荧光汞的漂移比较厉害,根据时间变化而变化。而砷受温度影响比较大。
LiveBandit
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线性关系可以反映出配制溶液的误差相对程度.但不是衡量准确度的标准;反映出在当前的仪器条件下与实验条件下对所测元素的线性范围的表示.
实验二.三的相对强度值还算接近但是实验一的两倍多了,感觉实验一仪器条件并不是太稳定.
aoc99
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原子荧光和温度关系挺密切的,砷和电炉丝发热关系密切。
仪器漂移正常,只要标准溶液和试样的比值不变就好了。
标准物质是个好东西,我不喜欢加标回收。标准物质应该可以用来考验仪器的,但是前提是你的前处理没有问题。
muaiy520
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原文由 aoc99 发表:
原子荧光和温度关系挺密切的,砷和电炉丝发热关系密切。
仪器漂移正常,只要标准溶液和试样的比值不变就好了。
标准物质是个好东西,我不喜欢加标回收。标准物质应该可以用来考验仪器的,但是前提是你的前处理没有问题。


双手赞成这几个观点!顺便问一句,测砷一般加热温度多少比较合适?
aoc99
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我测砷,土样和水样沸水浴,其他样品么,可以参照测定铜全消解的,就是不能使用高氯酸,可能原因是温度高了它跑了。
wabj2458
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土壤中的砷比较好做
汞随时间变化更大,同一次试验前后变化非常明显升高
不同次试验荧光值没有太大的可比
即使实验条件相同
lazycat
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盐酸的浓度&纯度有多少大的影响值?厂家曾推荐买上海的盐酸,可是我们这里一直没有买到,请问楼主上海振兴化工的效果好吗 ?
绝顶和尚
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是不是硼氰化钾浓度在变?
我有时候硼氰化钾配少了,就连曲线都做不好,还有就是硼氰化钾的配制应该把硼氰化钾加入到溶解好的氢氧化钠溶液中,这也比较重要
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原文由 lazycat 发表:
盐酸的浓度&纯度有多少大的影响值?厂家曾推荐买上海的盐酸,可是我们这里一直没有买到,请问楼主上海振兴化工的效果好吗 ?



我一直用上海振兴化工的。另外:国药集团的GR级盐酸很差
lazycat
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