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主题：跪求铋化学分析方法!

浏览0 回复17 电梯直达
〖藍山劍〗
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发表于：2006/04/11 13:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天公司从外地拿回一样品,其中主要成分为铋和碲,大致各占50%左右,可是小弟刚毕业不久,主管又刚辞职,留下我们几个小小分析员在化验室,日子挺不容易滴...又催结果,所以急求大家发个高含量铋的分析方法给我吧,因为化验室的专业资料很少,没查到.只知道要用EDTA来滴定,先谢谢大家了.
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2006/4/11 14:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是做什么样品中的铋分析.
因为我不知道你的样品.说出来在告诉你.

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醉三秋
dys811248
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2006/4/11 15:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子荧光，比较好测的，灵敏度很高，线性范围也比较大。
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wangshenglei
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2006/4/11 16:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　用EDTA滴定恐怕不好分开，用ICP发射光谱测。
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Last edit by wangshenglei
〖藍山劍〗
lansjian
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2006/4/11 19:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那样品上面说得清楚了,主要成分就两种:铋和碲.其他的很少.分析室里面没有ICP和荧光.只能用到常规方法做.但我不知道方法.
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怪侠一点红
bing_xuhong
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2006/4/12 21:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那样品上面说得清楚了,主要成分就两种:铋和碲.其他的很少.分析室里面没有ICP和荧光.只能用到常规方法做.但我不知道方法.
——————————————————————————————————————————— —————————— 称样0.2~~~0.3克，进200毫升的管口烧杯，，硝酸20毫升（如果溶不尽补加8毫升）溶完后，过滤于100毫升容量瓶，用烧开的热蒸馏水洗5~~~6次，弃掉滤渣。将（过滤于100毫升容量瓶）中的滤液定容。
分取20毫升（10毫升也可以，关键不知道你的EDTA是多少摩尔浓度的，取多少你自己掌握）。进500的三角烧杯，加20%酒石酸10毫升，10%硫脲5毫升，用氨水和1：4硝酸调PH1.7，加抗坏血栓0.2~~0.3克，二甲分橙2~~3滴，用EDTA滴定腿去红色即为终点。

（如果还不行的话，你可以把样品寄给我，我愿意帮助你分析。就当是帮助朋友，不收费哦！）
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Last edit by bing_xuhong
〖藍山劍〗
lansjian
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2006/4/12 23:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bing_xuhong 发表:
那样品上面说得清楚了,主要成分就两种:铋和碲.其他的很少.分析室里面没有ICP和荧光.只能用到常规方法做.但我不知道方法.
——————————————————————————————————————————— —————————— 称样0.2~~~0.3克，进200毫升的管口烧杯，，硝酸20毫升（如果溶不尽补加8毫升）溶完后，过滤于100毫升容量瓶，用烧开的热蒸馏水洗5~~~6次，弃掉滤渣。将（过滤于100毫升容量瓶）中的滤液定容。
分取20毫升（10毫升也可以，关键不知道你的EDTA是多少摩尔浓度的，取多少你自己掌握）。进500的三角烧杯，加20%酒石酸10毫升，10%硫脲5毫升，用氨水和1：4硝酸调PH1.7，加抗坏血栓0.2~~0.3克，二甲分橙2~~3滴，用EDTA滴定腿去红色即为终点。

（如果还不行的话，你可以把样品寄给我，我愿意帮助你分析。就当是帮助朋友，不收费哦！）

兄弟,你真厚道!没有其他的感谢方式,唯有三个字:谢谢你!
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〖藍山劍〗
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2006/4/13 12:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天照方法测了一下,试样中的碲很影响铋的滴定终点,因为加了抗坏血酸还原碲后出现大量的黑色碲金属,滴定终点根本看不到.找了下资料,用磺基水杨酸还掩蔽,但没达到理论上的效果,不知哪里出错,请清楚的朋友指点下
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whitedove
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2006/4/13 19:23:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也要 鸽子
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〖藍山劍〗
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2006/4/13 19:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whitedove 发表:
我也要 鸽子

不明白你在说什么哦,你要什么,能否讲清楚些,我尽可能帮你
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怪侠一点红
bing_xuhong
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2006/4/14 22:00:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天照方法测了一下,试样中的碲很影响铋的滴定终点,因为加了抗坏血酸还原碲后出现大量的黑色碲金属,滴定终点根本看不到.找了下资料,用磺基水杨酸还掩蔽,但没达到理论上的效果,不知哪里出错,请清楚的朋友指点下

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------怎么会这样了？我们分析时还没有出现过这中情况。
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