主题:【求助】吸光度出现负值,试样的吸光度比空白的吸光度小,造成的原因可能是什么?

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蓝岩
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我用的是瓦里安AAS220,采用EN1122前处理。测镉。用去离子水做标准溶液的空白,标准溶液和试样都是用去离子水定容的。空白溶液跟试样是完全一样的操作。计算时用试样的浓度减去空白的溶液。以上拜托大家了。
现贴出有以上情况的两组实验数据,供大家参考。    测试条件在后在面。

方法:Cd(火焰)                               
曲线拟合:线性                               
校正模式:浓度                               
特征浓度:0.02mg/l                           
r=0.9985                                     
abs=0.25803*C-0.00060                         
标准空白 0.00  0.0000 0.00 0.00 
标样1    0.05  0.0125 0.05 0.00 
标样2    0.10  0.0244 0.10 0.00 
标样3    0.15  0.0367 0.14 0.01 
标样4    0.20 0.0436 0.21 -0.01

    标签      浓度             
    试样1    -0.03             
    试样2    -0.06               
    试样3    -0.54               
    空白    -0.60                 

方法:Cd(火焰
曲线拟合:线性
校正模式:浓度
特征浓度:0.03mg/l
r=0.9968
abs=0.21635*C-0.00115
标准空白  0.00 0.0000 0.00 0.00   
标样1    0.05 0.0090 0.05 0.00
标样2    0.10 0.0191 0.09 0.01
标样3    0.15 0.0305 0.15 0.00
标样4    0.20  0.0524 0.21 -0.01
标签        浓度
试样4      2.45
试样5      1.91
试样6      2.26
空白      2.76

谢谢大家的热心关注与帮忙。仪器调零是用去离子水,标液零也是去离子水。
现在把测试条件列出,供大家参考
元素:Cd 仪器类型:火焰 浓度单位:mg/L
仪器模式:吸收法 进样方式:手动 校正模式:浓度
测量模式:积分 标样读数次数:3 样品读数次数:3
扩展系数:1.0 最小读数:禁用 平滑:7点
浓度小数位:2 波长:228.8nm 狭缝:0.5nm
增益:41% 灯电流:4.0mA 灯位:1
扣背景:扣背景开 重置斜率频率:50 重置斜率标样点:2
重置斜率下限:75.0% 重置斜率上限:125% 重校频率:100
标准曲线拟合算法:线性 校正下限:20.0% 校正上限:150.0%
测量时间3s 预读数延迟:3s 火焰类型:空气/乙炔
空气流量:3.50L/min 乙炔流量:1.50L/min
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xianxin
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fyjerke
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开心多多^L^
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没别的原因,就是空白和试样的基体不一样,所以会出现这个情况.

比如(仅供参考):
1 都是去离子水,但都是同一时间制的水吗?空白和试样用的是同一瓶(桶)吗?n天前的水和今天刚制得的水是不一样的.
2 空白溶液跟试样是完全一样的操作,但空白和试样所加的试剂一样吗?空白和试样所加的每一种试剂都是同一瓶试剂吗?如果空白加的试剂是n天前配的,而试样加的试剂是今天刚配的,而且配制时用的还不是出自同一瓶的,水也是不一样的,那么......,要知道,即使是同一批号的试剂,也不能保证是一样的.
znconi
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重做一遍,如还是此种情况,更换试剂再试.
有些偶然的失误是想不起来的.只能多做试验才能确定.
愿你找到原因!!!
御风而行
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一般情况下,是容量瓶、移液管没洗干净。别大惊小怪,我以前也有这样的经历。
zoufangjian
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空白的溶液的应该是零才对啊,还有你是在哪个波长测它的吸光值的,你最好扫描用空白建立基线一下,看最大吸收波长是多少。
wencky
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我也试过,我觉得是样品的基体太过复杂。
有时候我测试ROHS金属件或者塑料件的时候,
看到背景信号线往往比样品信号线要高很多,
而且样品信号线都是往凹的,就是往零一下负数的方向跑。
用氘灯扣背景的。也不知道是怎么回事?

楼主说的情况,有时候做标准曲线,标准溶液的吸光度反而是负数,
我一般关火焰,等下再重新找谱线做。
diamond
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比较可能的情况是你的样品空白做得不好,样品空白的基体与样品的基体不同。简单的说就是样品空白的硫酸浓度大于样品中的硫酸浓度。做Cd时硫酸也有吸收,造成样品空白的吸光度超过样品,出现负值。
qiteboy
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meihua127
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