原文由 7134015 发表:
我有一组数据,是测定国家标物中心的土壤中铅的(该样品的铅的值为20—24间),样品消解是用CEM的微波消解,消解液为6毫升硝酸、2毫升盐酸、1毫升的HF,均为优级纯,赶酸温度140度。以下是峰面积计算的值: (1)(3)没有加基体改进剂磷酸二氢钠优级纯;(2)、(4)没有基体改进剂
吸收值 背景值 测定值 实际值
(1) 0.1156 0.0497 70.6577 15414
(3) 0.1183 0.0450 72.4788 17306
(2) 0.1389 0.0934 86.5139 21478
(4) 0.1444 0.0861 90.2289 20432
该标准曲线的相关系数为0.9970;最高浓度100PPB(吸收值为0.1550)
以下峰高计算的值,标准曲线的相关系数0.9950,最高浓度100PPB(吸收值为0.8906)
(1) 0.4999 0.0077 61.6343 13446
(3) 0.5343 0.0078 66.5931 15901
(2) 0.6978 0.1752 90.1993 22393
(4) 0.7539 0.1680 98.2917 22258
对于以上数据,我本人认为,在土壤样品测定时,必须加入基体改进剂,但会带来背景值增大的负面影响,同时,峰面积更靠近真实值。
同时想请教大家,有没有更好的微波消解方法,请多多赐教!
原文由 sgy741108 发表:
确实挺低的,我们一般20ppb的标样都能达到0.1-0.2Abs,有时高的话,10ppb的标液吸光度甚至能到0.20Abs。
不过仪器厂家一般都会有相应的check concentration,可以参考一下是否
相差太大,若太低的话,就像您所说的,有时加了基体改进剂的空白吸光度都
达到了0.05Abs左右,样品浓度低的话就不好测了。