气相色谱仪系统性试验数据误差的排除方法
使用
气相色谱仪,在做原料“冰点”含量测定中,发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256,其重复性大于2.0。针对这一问题,采取了以下方法进行分析和排除:
一、检查进样过程
1、注意进样时间的长短,尽量快速进样。
2、用校准过的微量注射器进样。
3、每次进样操作应当一致,用同样方式和速度进样。
二、检查注温是否平稳
1、设定检测器温度200℃
2、设定进气口温度180℃
3、设定柱温80℃
4、检查柱箱控温精度在1;柱箱温度波动小于0.1/h;温度梯度波动小于使用温度的2.
三、检查柱的老化程度
1、检查基线稳定。
2、检查谱峰有无拖尾现象。
四、检查FTD检测器
拆出检测器喷嘴,发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失,样品在喷嘴燃烧后产生积碳,或使用硅烷化衍生物二氧化硅,污染检测器,检测器线性范围变窗,使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗:
1、用通针通喷嘴,必要时用金相砂纸打磨。
2、依次用洗洗剂、水超声清洗。
3、在100℃-120℃烘干。
通过上述方法处理后,再次进行系统性试验,出现另一组数据:163256、163192、163287、1163112、163232,其重复性合理。
希望对大家有用!!!