3 大体积进样
在过去,实施大体积进样技术主要的障碍是如何从系统中高效简单地除去大量溶剂,而色谱性能不受到影响。为此人们发展了很多技术,但不是需要很专门的硬件,就是要有较高水平的操作人员。应用上述溶剂吹扫技术,溶剂的除去变得快速而容易。
成功地应用PSS大体积进样的另一关键是要有一较大内径(如2mm)进样器衬管,如图3所示。
在衬管中紧密地填装石英棉,使进样后可以保留住大体积的溶剂。如图4表明在进样不同体积的简
单正构烷烃之后的色谱图,从中可以看出,此衬管可以进样体积至少为100uL,而不会降低色谱图的质量。
图中表明进样200uL时C12~C15的样品被分解了(浓度高,驻留时间长被裂解)。如果应用小孔径的衬管,如1mm内径的衬管,进样有效体积则大大降低到10~20uL。只有在进样瞬间有机溶剂得到挥发,大体积进样才成为可能(如进样同时,有部分溶剂得到挥发),但在设定衬管温度、气体流速和进样速度时必须额外小心(例如可能需要特别的自动进样器);而大孔的衬管则能够适应较宽的应用条件,因而测定方法也易于开发。
因为硬件是标准化的,在不必使用大体积进样(例如传统的进样1uL,或小于1uL时),不必改变硬件的任何东西。