三、判断题(正确的打√,错误的打×)
20、
气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )
答:√
《
气相色谱分析原理与技术》,P96
21、
气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )
答:√
《
气相色谱分析原理与技术》,P169
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )
答:×
陈尊庆,《
气相色谱法与气液平衡研究》,天津大学出版社,1991年,P77
23、载气流速对不同类型
气相色谱检测器响应值的影响不同。( )
答:√
《
气相色谱分析原理与技术》,P98
24、
气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )
答:√
中国科学院大连化学物理研究所,《
气相色谱法》,科学出版社,1989年,P77
25、
气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )
答:√
《
气相色谱分析原理与技术》,P178
26、
气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。( )
答:×
《
气相色谱分析原理与技术》,P94
27、用
气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。( )
答:√
《
气相色谱分析原理与技术》,P78
28、
气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )
答:√
《
气相色谱分析原理与技术》,P84
29、测定
气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。( )
答:×
《
气相色谱法与气液平衡研究》,P219
四、问答题
30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?
答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
《
气相色谱分析原理与技术》P208、P203
《
气相色谱法与气液平衡研究》P129
31、对
气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
《
气相色谱分析原理与技术》,P169
32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
《
气相色谱法与气液平衡研究》,P198
33、
气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《
气相色谱分析原理与技术》,P93
34、
气相色谱分析的保留值是何含义?
答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
《
气相色谱法与气液平衡研究》,P74
35、何谓
气相色谱的相对保留值?
答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。
《
气相色谱分析原理与技术》,P241
36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:柱效能、选择性和分离度。
《
气相色谱分析原理与技术》,P72
37、何谓
气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。
答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h)的比值。
Rh= h-hM ×100%
h
《
气相色谱分析原理与技术》,P76
38、举出
气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
《
气相色谱分析原理与技术》,P97、P107
王永华,《
气相色谱分析》,P121
39、举出
气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
《
气相色谱分析原理与技术》,P97
王永华,《
气相色谱分析》,P121
40、评价
气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。
《
气相色谱分析原理与技术》,P99
41、
气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
《
气相色谱法与气液平衡研究》,P206
42、
气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
《
气相色谱法与气液平衡研究》,P222
五、计算题
43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff?
解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2
=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色谱柱总有效塔板数为1633。
44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米,试求两峰的峰高分离度Rh?
解:
Rh= h-hM = 61-25 =59%
h 61
答:两峰的峰高分离度为59%。
45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒,某组分的2△t1/2为50秒,求FID对此组分的最小检知量m最小?
解:m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答:FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。
《
气相色谱法》,P79
46、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水样中被测组分为1.09mg/L。