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气相色谱（GC）

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主题：【求助】为什么二硫化碳需要纯化

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qd_yuan

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发表于：2006/10/15 12:54:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯＼二甲苯了，可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化．这是为什么呢？
　　如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂，是不是就不用纯化了？

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2006/10/15 14:05:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析纯的二硫化碳不纯化根本没办法用,杂质太多了.
国产色谱纯的二硫化碳比分析纯好不了多少,肯定要纯化.

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qd_yuan

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2006/10/15 15:10:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纯化中使用的浓硫酸甲醇溶液是怎么配的?
纯化的过程好象很麻烦啊!

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安平

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ID：byron1111

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2006/10/16 20:34:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二硫化碳中含有苯系物,干扰分析.

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sion2008

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2006/10/19 12:55:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二硫化碳的提纯方法：在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳，加入50ml浓硫酸。将一瓶装有50ml浓硫酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在45℃±2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时，然后将溶液全部转移到500ml分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10%碳酸钾溶液中和到pH=6～8,再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。

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qd_yuan

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2006/10/19 19:31:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没有磁力搅拌器

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liuhaiming_0309

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2006/10/22 8:43:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偶纯化过，不麻烦！
要是需要过程与需要的器具通知偶，偶发邮件你也行！
不过很味，最好在通风橱里做！
做完一定要试试PH值！！！！
还有可以直接买纯化好的，我以前做的时候，只要先打一针二硫化碳色脯没有杂质就可以用的！

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yyxtj

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2006/10/22 11:50:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国内二硫化碳杂质很多，色谱纯也不行，你先打针二硫化碳到色谱中就知道了。二硫化碳沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。

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