主题:【原创】石墨炉测茶树叶中铅含量,结果偏低

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zjpz
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最近测茶树叶标准样品中铅,结果总是比参考值低很多,跪求各位同仁给点意见,急啊!
这两天做茶树叶GBW08513,铅标准值为1.00±0.05mg/kg。用上海新仪微波炉单体罐消解样品,称样量一般0.3-0.35g,加入5ml硝酸和1ml双氧水,试剂均为优级纯,同时做试剂空白。
一、消解程序为:
1、0.3MPa——3min——400W;
2、0.6MPa——2min——600W;
3、1.0MPa——2min——600W;
4、1.5MPa——5min——400W;
二、样品消解后,加少量去离子水在100-150度左右温度下赶酸,最后用1%硝酸定容至25ml。
三、标准曲线均用1%硝酸配制。仪器为PE700,铅灯能量51。标线零点吸光值0.022,扣除标线零点后曲线如下:
浓度ug/L  吸光值
  2.0      0.021
  5.0      0.041
  10.0    0.089
  20.0    0.178
直线方程回归斜率0.00889,相关系数0.99247;
四、测定结果
试剂空白Pb吸光值0.003,茶树叶测定值0.568mg/kg,比标准参考值低很多。但同一批处理的西红柿叶中Pb含量测定结果很准确。按我看的资料推断是基体复杂造成干扰所致。
五、为找出原因,分别做了做前处理加标实验,和上机前的加标实验,前处理加标回收率为96%和104%;上机加标回收率为84%。认为有基体干扰。
六、以前做样品基本没用过基体改进剂,为此特地做了基改实验,以2%NH4H2PO4为基改剂,并优化了灰化和原子化温度,优化后的灰化温度为900,原子化温度为1700。在此条件,加5ul基改重做标线、样品空白和样品,样品测定结果为0.642mg/kg,结果与标准值仍然相差很大。
另外附一句,茶树叶最近做了两批,每批三四个,测出来的铅含量都在0.6左右,相差并不大,自认为前处理没有太大问题,再说茶树叶Cd含量都很准确的。

上面是主要过程和数据,请高手们指点一二,看问题出在哪里,特别是对基体改进剂的使用有什么好的建议全部都写上来吧。

最近是伤了心了,数据做不准不说,仪器石墨炉和火焰也切换不过去了,说是什么硬件故障,满头包,做检测真是劳神劳力,郁闷的很!
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lonpine
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建议提高原子化温度为2100。
不知你是否用的是热解管?
lwdhr
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Pb做的不好,而Cd做的好,可能是因为Cd的线性范围比较低,测定前要比Pb稀释更大的倍数,所以测定Cd的样品时,干扰被稀释了。
我做过一些样品也有你这样的情况,增大稀释倍数或者会好点。。。
bigbighw
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楼主标线零点的吸光值有0.022?太大了吧,还有标准曲线的相关系数才0.992啊,是不是标线本身就不准呢?
rocky007
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建议提高原子化温度为2100。
不知你是否用的是热解管?
dearssy
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标准曲线的相关系数才0.992,线性太差,而且结果是否在线性范围内?
zhxbjjzh
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siling0429
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sounthwind
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原文由 zjpz 发表:
最近测茶树叶标准样品中铅,结果总是比参考值低很多,跪求各位同仁给点意见,急啊!
这两天做茶树叶GBW08513,铅标准值为1.00±0.05mg/kg。用上海新仪微波炉单体罐消解样品,称样量一般0.3-0.35g,加入5ml硝酸和1ml双氧水,试剂均为优级纯,同时做试剂空白。
一、消解程序为:
1、0.3MPa——3min——400W;
2、0.6MPa——2min——600W;
3、1.0MPa——2min——600W;
4、1.5MPa——5min——400W;
二、样品消解后,加少量去离子水在100-150度左右温度下赶酸,最后用1%硝酸定容至25ml。
三、标准曲线均用1%硝酸配制。仪器为PE700,铅灯能量51。标线零点吸光值0.022,扣除标线零点后曲线如下:
浓度ug/L  吸光值
  2.0      0.021
  5.0      0.041
  10.0    0.089
  20.0    0.178
直线方程回归斜率0.00889,相关系数0.99247;
四、测定结果
试剂空白Pb吸光值0.003,茶树叶测定值0.568mg/kg,比标准参考值低很多。但同一批处理的西红柿叶中Pb含量测定结果很准确。按我看的资料推断是基体复杂造成干扰所致。
五、为找出原因,分别做了做前处理加标实验,和上机前的加标实验,前处理加标回收率为96%和104%;上机加标回收率为84%。认为有基体干扰。
六、以前做样品基本没用过基体改进剂,为此特地做了基改实验,以2%NH4H2PO4为基改剂,并优化了灰化和原子化温度,优化后的灰化温度为900,原子化温度为1700。在此条件,加5ul基改重做标线、样品空白和样品,样品测定结果为0.642mg/kg,结果与标准值仍然相差很大。
另外附一句,茶树叶最近做了两批,每批三四个,测出来的铅含量都在0.6左右,相差并不大,自认为前处理没有太大问题,再说茶树叶Cd含量都很准确的。

上面是主要过程和数据,请高手们指点一二,看问题出在哪里,特别是对基体改进剂的使用有什么好的建议全部都写上来吧。

最近是伤了心了,数据做不准不说,仪器石墨炉和火焰也切换不过去了,说是什么硬件故障,满头包,做检测真是劳神劳力,郁闷的很!



借问搂主:如此前处理出来的样品是否澄清呢?还是有沉淀
夜市
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标准曲线拟合差了点,最少也要0.995.

另外你用的什么测量方式?

我以前做茶叶标准物质也出现过这样的现象,用峰高的话测定值只有标准值的50—60%,改用峰面积和二次拟合就和标准值对上了。

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