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主题：【求助】溶剂为丙酮的样品的HPLC分析问题

浏览0 回复8 电梯直达
qixinhua
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发表于：2007/09/18 11:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是一分析方面的菜鸟，有一问题向各位请教。
我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖，果糖，HMF等物质，所使用的柱子是Shodex SH－1011柱（分析糖类的柱子），流动相用0.5mM的硫酸溶液，柱温60度。由于现在实验的需要，待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂（丙酮，DMSO等，以下以丙酮为例，含量高达90％），我现在还想用原来的那套系统进行分析，将柱温和检测器温度都调到50度以下，此外还需要注意哪些问题呢，比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。
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2007/9/18 11:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该稀释到50%以上的水。
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制备液相
wzl-x
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2007/9/18 12:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没有太多的地方,你的管路连接用的是什么啊?
用PEEK是不行的了
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myj123456
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2007/9/18 13:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度的丙酮会损坏色谱柱的。
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qixinhua
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2007/9/18 14:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的解答。
管路连接用的是PE和PEEK管，根据我查到的资料了解到PE可以耐受包括酮在内的很多有机溶剂，PEEK也具有很好的耐有机溶剂性质，但二甲基亚砜、二氯甲烷及四氰呋喃能引起PEEK聚合物轻微溶涨。所以可能PEEK管不能用于DMSO为溶剂的样品。
既然样品中丙酮浓度过高会损害柱子，那么至少应该稀释到什么程度才可以呢。谢谢！
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鹿美尔
lubiao
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2007/9/19 8:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般厂家是不赞成液相走丙酮的，至于柱子问题你可以问问厂家，不同厂家的柱子是不同的
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/9/19 8:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC建议不要进高浓度的丙酮的
会对仪器和柱子都有损害的
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云绕山中
qingws
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2007/9/19 11:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入丙酮可能会对图谱产生干扰，另外你的测定波长是多少？
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qixinhua
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2007/9/19 13:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UV的检测波长是210 nm，不过主要用RI检测定量。
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