中华人民共和国国家标准
GB\T 5009.62-1996
陶瓷制食容器卫生标准的分析方法 代替GB 5009.62-85
Method for analysis of hygienic
standard of ceramics for food containers
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了用于直接接触食品的各种陶瓷制的食具,容器以及食品用工具的
各项卫生指标的测定方法。
本标准适直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生
指标的测定。
2 引用标准
2.1 GB5009.12 食品中铅的测定方法
2.2 GB5009.15 食品中镉的测定方法
2.3 GB13121 陶瓷食具容器卫生标准
3 取样方法
从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样,小批采样一般不得少于六个,注明产
品名称、批号、取样日期。如样品形小,按检验需要增加采样量。样品一半供化验
用,另一半保存两个月,备作仲裁分析用。
4 外观检查和感官指标
器形端正,内壁表面光洁,釉彩均匀,花饰无脱落现象,应符合GB13121
的规定。
5 浸泡条件
5.1 试剂
乙酸(4%)。
5.2 分析步骤
先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后,用自来水刷干净,再用水
冲洗,晾干后备用。 加入沸乙酸(4%)至距上口边缘1cm处(边缘和花彩者
则要浸过花面),加上玻璃盖,在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装
液体的扁平器皿的浸泡液体积,以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器
皿划分为若干简单的几何图形,计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时,
则按两面计算,加入浸泡液的体积应再乘以2。
6 铅
6.1 火焰
原子吸收光谱法
6.1.1 原理、试剂、仪器:同GB5009.12中2、3、4项
6.1.2 分析步骤
按GB5009.12中第5项操作,把乙酸(4%)浸泡液可直接注入原子
吸收分光光度计进行分析,当灵敏度不足时,取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容
后再进行测定。
6.1.2 计算
A×1000
X1=───────── …………(1)
V×1000
式中:X1—浸泡液中铅的含量,mg/L;
A—测定时所取浸泡液中铅的含量,ug/mL;
V—测定时所取浸泡液体积,mL。
结果的表述:报告算术平均值二位有效数字。
6.1.3 允许差:同GB5009.12中7。
6.2 二硫腙法
6.2.1 原理、试剂、仪器:同GB5009.12中8、9、10项
6.2.2 分析步骤
量取10.0mL浸泡液,加水准确稀释至100mL,取25mL带塞比色
管两只,一只加入10.0mL浸泡稀释液,一只加入7.0mL铅标准溶液(相
当于7ug)及1mL乙酸(4%),再加水至10mL。于两管内分别加1.0
mL柠檬酸铵溶液、0.5mL盐酸羟胺溶液和1滴酚红指示液,混匀后滴加氨水
至红色再多加1滴,然后加入1.0mL氰化钾溶液,摇匀。再各加5.0mL二
硫腙—三氯甲烷液,振摇2min,静置后进行比色,样品管的红色不得深于标准
管,否则用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度,
进行比较定量。
6.2.3 计算
At×Cs×1000
X2=────────────── …………(2)
As×V×1000
式中:X2—浸泡液中铅的含量,mg/L;
As—铅标准溶液的吸光度;
Cs—铅标准溶液的质量,ug;
At—浸泡液的吸光度;
V—浸泡液取用体积,mL。
结果的表述:报告小于或大于7mg/L。
7 镉
7.1
原子吸收光谱法
7.1.1 原理
浸泡液中镉离子导入
原子吸收仪中被原子化以后,吸收228.8nm共振线,
其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系,与标准系例比较定量。
7.1.2 试剂
7.1.2.1 镉标准溶液:准确称取0.1142g氧化镉,加4mL冰乙酸,
缓缓加热溶解后,冷却,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫
升相当于1.00mg镉。
7.1.2.2 镉标准使用液:吸取1.0mL镉标准液,置于100mL容量
瓶中,加乙酸(4%)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0ug镉。
7.1.3 仪器
原子吸收分光光度计。
7.1.4. 分析步骤
7.1.4.1 标准曲线制备:吸取0、0.50、1.00、3.00、
5.00、7.00、10.00mL镉标准使用液,分别置于100mL容量瓶
中,用乙酸(4%)稀释至刻度,混匀,每毫升各相当于0、0.05、0.10、
0.30.0.50、0.70、1.00ug镉,将仪器调节至最佳条件进行测
定,根据对应浓度的峰高,绘制标准曲线。
7.1.4.2 样品测定
将测定仪器调至最佳条件,然后将样品浸泡液或其稀释液,直接导入火焰中进
行测定与标准曲线比较定量。
测定条件:波长228.8nm,灯电流7.5mA,狭缝0.2nm,空气
流量7.5L/min,乙炔气流量1.0L/min,氘灯背景校正。
7.1.5 计
A1×1000
X3=────────────── …………(3)
V1×1000
式中:X3—样品浸泡液中镉的含量,mg/L;
A1—测定时所取样品浸泡液中镉的质量,ug;
V1—测定时所取样品浸泡液体积(如取稀释液再应乘以稀倍数),mL。
结果的表述:报告算术平均值二位有效数。
7.1.6 允许差:相对相差≤15%。
7.2 二硫腙法
7.2.1 原理
镉离子在碱性条件下与二硫腙生成红色络合物,可以用三氯甲烷等有机溶剂提
取比色,加入酒石酸钾溶液和控制pH值可以掩蔽其他金属离子的干扰。
7.2.2 试剂
7.2.2.1 三氯甲烷
7.2.2.2 氢氧化钠-氰化钾溶液(甲):称取400g氢氧化钠和10g
氰化钾,溶于水中,稀释至1000mL。
7.2.2.3 氢氧化钠-氰化钾溶液(乙):称取400g氢氧化钠和0.5g
氰化钾,溶于水中,稀释至1000mL。
7.2.2.4 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.1g/L)。
7.2.2.5 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.02g/L)。
7.2.2.6 酒石酸钾钠溶液(250g/L)。
7.2.2.7 盐酸羟胺溶液(200g/L)。
7.2.2.8 酒石酸溶液(20g/L):贮于冰箱中。
7.2.2.9 镉标准使用液:同7.1.2.2。
7.2.3 仪器
可见分光光度计。
7.2.4 分析步骤
取125mL分液漏斗两只,一只加入0.5mL镉标准使用液(相当5μg
镉)及9.5mL乙酸(4%),另一只加10mL样品浸泡液。分别向分液漏斗
中各加1mL酒石酸钾钠溶液、5mL氢氧化钠—氰化钾溶液(甲)及1mL盐酸
羟胺溶液,每加入一种试剂后,均须摇匀。加入15mL二硫腙—三氯甲烷溶液
(0.1g/L),振摇2min(此步应迅速进行)。另取第二套分液漏斗,各
加25mL酒石酸溶液,将第一套分液漏斗内的二硫腙—三氯甲烷溶液放入其中,
用10mL三氯甲烷洗涤第一套分液漏斗,将三氯甲烷也放入第二套分液漏斗中。
将第二套分液漏斗振摇2min,弃去二硫腙-三氯甲烷溶液,再各加6mL三氯
甲烷,振摇后弃去三氯甲烷层。向分液漏斗的水溶液中各加入1.0mL盐酸羟胺
溶液、15.0mL二硫腙—三氯甲烷溶液(0.02g/L)及5mL氢氧化钠
—氰化钾溶液(乙),立即振摇2min。擦干分液漏斗下管内壁,塞入少许脱脂
棉用以滤除水珠,将二硫腙—三氯甲烷溶液放入具塞的25mL比色管中,进行比
色,样品管的红色不得深于标准管。否则以3cm比色杯,用三氯甲烷调节零点,
于波长518nm处测吸光度,进行定量。
7.2.5 计算:同6.2.3。
7.2.6 允许差:同6.2.4。