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主题：【求助】地表水中镉的测定问题

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clonedna
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发表于：2012/01/15 10:47:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天实验室在紧张的进行地表水的各项数据的测定，偶在做镉的测定时，加了一个标（标液是买的，有证的那种），然后用火焰直接法测了一下，有0.1385mg/l（相关系数：0.9985），然后用石墨炉法做了一下，是同加标样直接进样，神奇的事情发生了，虽然超了线性最后一点，但数值只有9.2ug/l（相关系数：0.999963），太神奇了~~相差不是一点二点，靠，是毛原因？？？！！还有就是，这个直接进样的加标样竟然会出现2个吸收峰。。。哪位板油帮帮忙分析下~~~（都有质控样的，回收率94.0~107.8%）
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ihqs
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2012/1/15 11:06:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线不同，可比性不大。石墨炉出双峰可定存在问题，有没有用基改？具体温度程序如何？最好上张图
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ldgfive
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2012/1/15 18:43:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试方法不一样，低浓度还是用石墨炉法比较准
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clonedna
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2012/1/16 8:32:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温是PE公司的推荐值，没改过，上图~昨天截图没弄好
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/1/16 9:57:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用石墨炉法稀释样品了吗？
你的石墨炉法和或火焰法的吸光度是多大？
我觉得很可能是你测定有问题。
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/1/16 10:03:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
测试方法不一样，低浓度还是用石墨炉法比较准


假如浓度是0.1mg/L级别，火焰法测定应该很准的。
这个浓度石墨炉法需要稀释50倍检测才可能比较准。
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shey_211
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2012/1/16 10:04:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上来说你用火焰测出的浓度是不能用石墨炉测试的，根本就超出线性范围出不来结果。会不会是你稀释了以后测试却没有计算稀释倍数？
地表水应该是不用基改剂都能测试的，不过你有没有调节酸度到和标液酸度一致？
从峰形和看，感觉是你的方法有点问题
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clonedna
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2012/1/16 12:25:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是一致的，因为是比较重要的测定，测出来后直接要报数据给人家的，因此细节方面比较重视，火焰和石墨炉的样品是同一样品，这个方面也不会错的，稀释以后进石墨测定后就只有一个峰了，所以很纠结，按道理来说，只能用石墨出来的不应该用火焰能出来的，郁闷~！
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