我觉得可以参考这篇:
吡氟禾草灵检测方法
1.分析目标化合物
吡氟禾草灵酸、吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵酸、精吡氟禾草灵
2.仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的
气相色谱仪和
气相色谱--质谱仪。
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
丁基酯化剂:将10g三氟化硼乙醚络合物溶解在25mL正丁醇中。
4.标准品
吡氟禾草灵:含量98%以上,熔点为13℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 豆类和种子类
将样品粉碎,通过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。加入100mL丙酮和5mL 4mol/L盐酸,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中。40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。
残留物中加入30mL正己烷饱和乙腈,转移到100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复2次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。
② 水果、蔬菜和啤酒花
水果及蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
啤酒花:样品粉碎后,称取其5.00g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮和5mL 4mol/L盐酸,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液再洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。
b 水解
在a 提取方法所得的残留物中加入20mL甲醇溶解,转移到100mL茄型瓶中,加入10mL 1.5mol/L氢氧化钠溶液。装配好回流冷却器,在80℃的水浴中加热30分钟,冷却。转移到磨口减压浓缩器中,在40℃以下除去大部分甲醇。残留物用G3号玻璃过滤器抽滤,滤液转移到300mL分液漏斗(I)中。玻璃过滤器上的残留物用少量丙酮及水洗涤,合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL乙醚及100mL 10%氯化钠溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,水层移入300mL分液漏斗(II)中。加入4mol/L盐酸调整pH1以下,加入50mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中。40℃以下浓缩至约1mL。
c 丁酯化
将b 水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中,在室温下用氮气进一步吹干后,加入1mL丁酯化剂。上述茄型瓶装上回流冷却器,在90℃的水浴中加热30分钟后,冷却。转移到预先加有50mL 10%氯化钠溶液及50mL正己烷的200mL分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩瓶中。再用10mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下浓缩至约2mL。
d 净化方法
在内径15mm,长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上端再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入将c 丁酯化所得的溶液后,注入50mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL乙醚:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,在40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解,准确至5mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
测定条件
柱:内径0.25mm,长30m石英毛细管,涂布0.25μm厚
气相色谱用5%苯基-甲基硅酮,老化。
柱温:在50℃保持1分钟,此后每分钟升温25℃。到125℃后,每分钟升温10℃,到300℃后保持5分钟。
进样器温度:260℃。
检测器温度:300℃。
气体流量:用氦气作载气。调整流速使比氟禾草灵丁酯约15min流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件,用
气相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。另外,必要时用峰高法或峰面积法定量。
7.定量限
0.01mg/kg。
8.注意事项
将吡氟禾草灵酸转化为吡氟禾草灵后,对吡氟禾草灵进行定量,此为吡氟禾草灵的分析值。
吡氟禾草灵的分析值中,包括吡氟禾草灵酸、吡氟禾草灵、精比氟禾草灵酸和精吡氟禾草灵。
9.参考文献
无
10.类型
A.