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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】TAS-990原子吸收光谱仪测样品中Al,应注意些什么，

浏览0 回复23 电梯直达
terry1079
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发表于：2007/12/25 08:56:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
大家好：
谁有用TAS-990原子吸收光谱仪测样品中Al的经验呀，最近我用TAS-990原子吸收光谱仪测样品中Al时出现以下情况：
测铝标液三次求一个平均值时，这三个值相差很得大，然后我将情况告诉厂家工程师，工程师讲：Al是难测的一种元素，TAS-990原子吸收光谱仪本身带的石磨管很难测出铝的含量，需要将石墨管改造一下才能用。方法如下：

将石墨管浸泡在5%的氧化锆溶液中2天，之后在200--300度下烧2小时，然后再测就可以了（给石墨管内部镀层锆）

这个方法我没用过，敢问大家谁有这方面的经验，或测Al的方法呀。

可以发给我：terryxing@rw-materials.com
我的QQ:13462653

非常感谢！
推荐答案：夜市回复于2007/12/25
自己制作涂层？

听说过这种方法，自己也没有试过。

铝的原子化温度非常高，确实比较难测对仪器和石墨管要求比较高。

希望试过的高手来谈谈经验。
补充答案：

过客回复于2007/12/25

还有,我们的石墨管买来的就是有涂层的,我们不需要自己来涂的,呵呵!

crazylovecat回复于2007/12/27



工作波长：309.3

方法1：不加基体改进剂，灰化温度1400℃，原子化温度2500℃，特征量5pg,灵敏度20ng/ml
方法2：加基体改进剂0.05mgMg(NO3)2，灰化温度1700℃，原子化温度2500℃，特征量10pg，灵敏度20ng/ml
上述方法是纵向的，进样量20ul

方法3：加基体改进剂0.015mgMg(NO3)2，灰化温度1200℃，原子化温度2300℃，工作曲线浓度范围（5—80ng/ml），进样量5ul

高温元素，石墨管消耗快。

另
改进剂配法：
0.015mgMg(NO3)2公式如下：
改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)
则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml

xinandatoubing回复于2008/01/10

990的石墨炉温度达不3000度,最多2000多度还号称等于3000度,很不好,不过对它石墨管的处理蛮强的!

yjchlab回复于2007/12/25

酸度的问题也要考虑。

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夜市
raoqun20
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2007/12/25 9:20:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己制作涂层？

听说过这种方法，自己也没有试过。

铝的原子化温度非常高，确实比较难测对仪器和石墨管要求比较高。

希望试过的高手来谈谈经验。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2007/12/25 9:41:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP测定效果还可以,原子吸收确实不好测,要不然国标里早就有这个方法了
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qqgghh
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2007/12/25 9:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是用ICP测定的，不过我以前用分光光度法测过，比ICP的最低检测质量浓度还低，可以达到0.002mg/L
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过客
xfgong
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2007/12/25 9:59:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉做的,灰化温度1000度左右,原子化要到2500度,我用的是石墨炉横向加热的,纵向加热的原子化温度还要高,估计很难做,因为你的石墨炉温度最高才能到3000度啊.
我做的0.1Abs大概需要10ppb的浓度,进样量20uL.
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过客
xfgong
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2007/12/25 10:00:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有,我们的石墨管买来的就是有涂层的,我们不需要自己来涂的,呵呵!
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yjchlab
yjchlab
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2007/12/25 12:25:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度的问题也要考虑。
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shirley65530
shirley65530
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2007/12/25 21:26:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝的原子化温度非常高，确实比较难测,我没有用石墨炉,直接用笑气和乙炔作燃气,用原子吸收测定仪直接测,很方便,效果也好,只要优化到位,气体压力稳定,测试结果也很稳定.准确度比较高.
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寵兒
godczd
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2007/12/26 10:48:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普析的仪器做起来 很困难的
似乎国内有一种富氧技术，那个是专门作铝、钡等高温元素用的
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shipotian
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2007/12/26 11:25:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收还有那些元素不好测的？
除了C、N、O、F、Cl、S、P等一些非金属，金属里还有Sn也不好测……
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popc
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2007/12/26 11:37:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做过硼B 和钼Mo 都是用热解涂层石墨管做的
尤其作硼时 感觉很像铝
这类要求用笑气乙炔焰做的一般石墨炉都要用热解涂层的
做铝石墨管很容易被污染 所以每做完一个样最好空烧几次 而且要增大氩气流速 定期清洁石墨管石墨套
个人浅见，供参考 
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