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主题：【讨论】检测波长对基线的稳定性有影响吗？

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庐山居士
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发表于：2008/03/03 20:56:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室的一台瓦里安液相Prostar230SDM泵/325单波长紫外检测器，配有精密稳压电源及地线，检测波长设在210nm，用甲醇和水平衡系统时，发现基线总是不稳，或出现上下漂移，再或者出现不规则峰（峰高超出1mAU甚至更高），后怀疑检测器流通池有污染或存在气泡，于是折掉色谱柱，用稀硝酸、水、甲醇反复多次分别清洗，并用反压器和手指排除气泡，在未装色谱柱情况下基线依然不稳，上述情况时不时出现。后将检测波长改为254nm,用甲醇和水冲洗系统，基线却异常稳定（基线波动维持在0.1mAU以下），我们在猜测是不是210nm有比较强的有紫外未端吸收，所以在210nm平衡系统时基线总会出现异常，254nm波长基线倒是走稳了，但是我们样品的检测波长正是210nm,这样我们以后样品的测试结果是不是不可信？你觉的是不是我们的液相存在问题？或者检测波长确实对基线存在较大影响，特别在200nm左右就会出现这样的情况？或者我们的样品检测方法需要调整？愿大家积极献言！！！
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2008/3/3 21:29:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shixiangqun 发表:
我们实验室的一台瓦里安液相Prostar230SDM泵/325单波长紫外检测器，配有精密稳压电源及地线，检测波长设在210nm，用甲醇和水平衡系统时，发现基线总是不稳，或出现上下漂移，再或者出现不规则峰（峰高超出1mAU甚至更高），后怀疑检测器流通池有污染或存在气泡，于是折掉色谱柱，用稀硝酸、水、甲醇反复多次分别清洗，并用反压器和手指排除气泡，在未装色谱柱情况下基线依然不稳，上述情况时不时出现。后将检测波长改为254nm,用甲醇和水冲洗系统，基线却异常稳定（基线波动维持在0.1mAU以下），我们在猜测是不是210nm有比较强的有紫外未端吸收，所以在210nm平衡系统时基线总会出现异常，254nm波长基线倒是走稳了，但是我们样品的检测波长正是210nm,这样我们以后样品的测试结果是不是不可信？你觉的是不是我们的液相存在问题？或者检测波长确实对基线存在较大影响，特别在200nm左右就会出现这样的情况？或者我们的样品检测方法需要调整？愿大家积极献言！！！

紫外检测器在低波长范围内是不很稳定的，因为很多物质在此区域的吸收都会变大，表现为基线不稳噪音较大，即使是乙腈这样优良的流动相也有一定的吸收增长。
尤其对于甲醇，是不建议在低波长（200nm附近）使用的，因为会有很大的吸收。
如果可以，考虑如下改动：1，流动相改变，甲醇体系变更为乙腈体系，吸收会小的多。2，适当的增大波长，调整到对样品有较好的响应且有较好的基线。（改变波长要考虑分析的要求，比如杂质的响应等）
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庐山居士
shixiangqun
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2008/3/3 21:40:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
如果可以，考虑如下改动：1，流动相改变，甲醇体系变更为乙腈体系，吸收会小的多。2，适当的增大波长，调整到对样品有较好的响应且有较好的基线。（改变波长要考虑分析的要求，比如杂质的响应等）

第一点倒是容易做到，第二点调整波长，会不会影响样品的出峰，因为测的是一个血药浓度样品，如果改变了波长，是不是有可能使样品反而没有紫外吸收了。
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Last edit by shixiangqun
Easy-Boy
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2008/3/3 22:06:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的样品测定结果远远高于噪音，在210可以测定，否则，还是改吧，看看还有没有其他吸收波长。
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mka
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2008/3/3 22:27:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长对基线没有影响，但流动相有影响，是甲醇的问题。
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阿du
duliuhui
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2008/3/3 22:34:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shixiangqun 发表:
原文由 duliuhui 发表:
如果可以，考虑如下改动：1，流动相改变，甲醇体系变更为乙腈体系，吸收会小的多。2，适当的增大波长，调整到对样品有较好的响应且有较好的基线。（改变波长要考虑分析的要求，比如杂质的响应等）

第一点倒是容易做到，第二点调整波长，会不会影响样品的出峰，因为测的是一个血药浓度样品，如果改变了波长，是不是有可能使样品反而没有紫外吸收了。

改变波长会影响目标物质（包括杂质）的紫外吸收，这就需要你通过波长扫描来确定一个合适的波长了。
还是先换流动相看看吧。
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catcat21_6
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2008/3/3 22:57:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长应该影响不是很大,影响基线的主要是由流动相、色谱柱、整个液相系统,这三个缺一不可。好象检测波长对基线的影响不是很明显哦......
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Last edit by catcat21_6
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chujixuesheng
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2008/3/4 0:57:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单走乙腈看看效果怎么样如果还是飘说明乙腈在此波长下吸收还是很大的,还是换甲醇吧
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hplc0729
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2008/3/4 16:01:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长影响应该不明显,是不是流动相和色谱柱有问题？
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caoyin9512
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2008/3/5 15:25:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇在210nm的透光率很低，所以一些微小的干扰对基线的影响就会很大，你可以采用乙腈试试
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jimmyho
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2008/3/5 17:47:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MeOH have high absorbance in low wavelength range, and D2 Lamp in low wavelength range the energy is lower. If you want to use 210nm, please change mobile phase.
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