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主题：【讨论】高压消解测汞回收率偏高。请帮忙！

浏览0 回复7 电梯直达
maoshi725
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发表于：2008/03/14 19:45:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品行业测汞
问题：回收率偏高（140％左右）
现有仪器及试剂：优级纯试剂（沪试），科创海光AFS-3100，高压消解罐
试验容器均硝酸浸泡、清洗。
仪器显著缺点，1.工作曲线拟合只有一次拟合和二次拟合，平且不强制过原点。2.高压消解罐和盖子已混乱，可能密封性不好。
详细消化过程按国标GB/T 5009.17-2003（圆大白菜粉，汞含量5－50ug/kg）：称量0.3g左右，2个平行样不加标，1个加标10ug/L,1ml;2个样品空白。共5罐，加5ml硝酸(硝酸是不是多了？),加盖过夜，第二天加7ml双氧水。马上放消解罐钢外套拧紧，烘箱（排风系统好像不好了）120度2.5小时。冷却。查看消化好的样品，无色透明！马上用1＋9硝酸定容（是不是要赶酸？赶氮氧化合物呢？氮氧化合物怎么赶？引起的干扰是正干扰还是负干扰？），准备测试！
达人帮忙看下有何问题啊？
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gghu
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2008/3/15 17:30:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你是定容25mL,那5mL硝酸应该不多,绝对不能赶酸,赶了汞估计就玩完了
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Last edit by gghu
maoshi725
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2008/3/15 19:47:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gghu 发表:
如果你是定容25mL,那5mL硝酸应该不多,绝对不能赶酸,赶了汞估计就玩完了

我还以为这里的硝酸纯粹是用来消解样品的呢.原来还起到调酸度的作用.那既然我的试验过程都没问题,为何回收率总是在140%左右呢?我都快疯了.昨天在QQ群里讨论,有人还是建议我赶酸试验下.我正想明天周日或周一试下呢.
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东方王
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2008/3/18 19:36:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下酸中含汞是不是高
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maoshi725
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2008/3/24 14:32:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了赶酸了。但未赶干净，只是把消化后的聚四氟乙烯灌放电热板上加热到剩1毫升，因为反正用1+9硝酸定容不用赶这么干净吧？实验结果是回收率稍微好了点，大概好了10%左右
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东北虎
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2008/3/24 20:45:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的加入要准确;检查一下标准是否偏低了;检查一下是否有玷污的现象
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yuying8091
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2008/3/29 21:29:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
孩子不用疯,作汞的回收结果就是这样的,我做小麦汞回收连续一个多月无法解决,做汞的一点经验:标准品稀释液体快配快用不能存放,所有容器用玻璃的130度2小时除汞,NaBH4  0.35%(KBH40.5%)以下,10% HNO3
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maoshi725
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2008/4/1 23:57:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuying8091 发表:
孩子不用疯,作汞的回收结果就是这样的,我做小麦汞回收连续一个多月无法解决,做汞的一点经验:标准品稀释液体快配快用不能存放,所有容器用玻璃的130度2小时除汞,NaBH4  0.35%(KBH40.5%)以下,10% HNO3

看来你也正碰到这个难题了。我用的还原剂是0.5％（0.5％氢氧化钠），1＋9硝酸（10% HNO3）。容器用还原剂润洗（还好没把我毒死，寒...），然后用去离子水多次冲洗。回收率还是偏高！不知道你们用高压消解罐加标10ng定容到25ml，回收率是多少。
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