主题:【原创】ECD脉冲电平差始终达不到10000,我该怎么办?

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yuan_lia
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之前,ECD检测器温度325度时,ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时,ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神,赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。

ECD脉冲电平差始终达不到10000,我该怎么办?
推荐答案:我在故我思回复于2008/04/19

原文由 yuan_lia 发表:我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........

楼主,你好!关于ECD电平的概念本人不是很清楚。您说温度从325度降到240度,电平(应该就是ECD信号吧)改变了,这是可能的,因为ECD对温度的变化是比较敏感的,变化这么大的温度,ECD的信号变化大是很有可能的。但是不知道您为什么使用氢气还原?因为氢气还原是在ECD被氧化污染的情况下使用的。您目前的仪器ECD状态是什么样的?在分析条件下稳定了多长时间?
补充答案:

feiyily回复于2008/04/17

谢谢分享了。

阿du回复于2008/04/17

ECD检测器使用,维护和故障排除
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

chengjingbao回复于2008/04/19


测算一下,温度增加对电平增加的影响。理论温度增加多少,才能达到一万的电平值。若温度增加不多,可考虑将温度由325向上调。个人观点。
另:调节氢气对电平的影响,再搞一下个测算,然后再温度和氢气间找个平衡值。建立一个新的操作参数平台。

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ECD检测器使用,维护和故障排除
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yuan_lia
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现在是我已经按照《电子捕获检测器被污染后处理方法》处理了,效果不明显啊?.........怎么办.........
yuan_lia
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我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........
chengjingbao
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原文由 yuan_lia 发表:
我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........

测算一下,温度增加对电平增加的影响。理论温度增加多少,才能达到一万的电平值。若温度增加不多,可考虑将温度由325向上调。个人观点。
另:调节氢气对电平的影响,再搞一下个测算,然后再温度和氢气间找个平衡值。建立一个新的操作参数平台。
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原文由 yuan_lia 发表:之前,ECD检测器温度325度时,ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时,ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神,赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。

原文由 yuan_lia 发表:我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........

楼主,你好!关于ECD电平的概念本人不是很清楚。您说温度从325度降到240度,电平(应该就是ECD信号吧)改变了,这是可能的,因为ECD对温度的变化是比较敏感的,变化这么大的温度,ECD的信号变化大是很有可能的。但是不知道您为什么使用氢气还原?因为氢气还原是在ECD被氧化污染的情况下使用的。您目前的仪器ECD状态是什么样的?在分析条件下稳定了多长时间?
yuan_lia
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因为在我将ECD检测器温度降为240度通氮气老化ECD检测器24小时后,ECD脉冲电平差始终在4800。所以才将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。
guohua
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原文由 yuan_lia 发表:
因为在我将ECD检测器温度降为240度通氮气老化ECD检测器24小时后,ECD脉冲电平差始终在4800。所以才将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。


还是不明白电平的概念,电平高了灵敏度会好吗?

还有老化ECD为什么要降到240度呢,一般要比检测器最高使用温度低几十度可以,太低了就不叫老化了。还有,你在用H2老化时,检测器是开着的吗,也就是在采集数据吗?
yuan_lia
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电平就是基线的电压毫伏数,ECD检测器的电压毫伏数高了,ECD灵敏度会下降。
检测器温度设置为240度,是标准上指定的。
ECD检测器温度为330度是我设置的老化温度。
在用H2空柱老化时检测器并没有开着,是H2老化24小时以后,接测定柱通氮气检测器开着采集数据时ECD脉冲电平差。

ECD脉冲电平差=打开ECD脉冲开关-关闭ECD脉冲开关电平=4800

术语不同害死人!!!
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