主题:【求助】Ni3Nb由衍射斑点计算的面间距与已知面间距都不符,怎么办

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softrain
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需要计算的是体心四方结构的r"-Ni3Nb的点阵常数,通常点阵常数为:a=b=3.624A,c=7.406A.由TEM得到的衍射斑点计算得最近几个面间距为3.1813A和4.6957A.由于找不到对应的PDF卡里相关面间距的数据,我按照四方晶系面间距的公式计算了若干面间距,d(001)=7.406A d(002)=3.703A d(100)=3.624A  d(011)=3.255 其它的面间距就更小了,找不到与上面匹配的晶面。不知道问题出在哪里,第一次做四方的标定,希望各位高人百忙之中能够指点一二,实在是感激不尽啊!
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longwood
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不要用绝对距离去比较。相机常数不准。
量出衍射点的距离之间的比例和角度,再比较。
可以用软件模拟的衍射图案比较。
softrain
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同一块样品中还做了基体相和其它金属间化全物的点阵常数计算,虽然与PDF卡里对应的面间距有差别,但数值上差别也不算大,结合角度测量后基本能确定具体的晶面。唯独这个相的面间距的差别大得离谱。或者是我的PDF卡不全,难道是我的晶面间距计算错误?完全按照公式来的啊
softrain
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用同样的方法计算了同一样品的其它相包括基体相,虽然与PDF卡里面间距有点差距,但在合理范围内。由于这个相在PDF卡里没有,面间距是我自己计算的,完全按四方晶系的公式计算的,差别这么多,不知道问题出在哪里。四方晶系中能按比例来判断的晶面好像不多吧,还有那个模拟衍射花样的软件是什么,能否指教一下?非常感谢回贴!
天黑请闭眼
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原文由 softrain 发表:
用同样的方法计算了同一样品的其它相包括基体相,虽然与PDF卡里面间距有点差距,但在合理范围内。由于这个相在PDF卡里没有,面间距是我自己计算的,完全按四方晶系的公式计算的,差别这么多,不知道问题出在哪里。四方晶系中能按比例来判断的晶面好像不多吧,还有那个模拟衍射花样的软件是什么,能否指教一下?非常感谢回贴!


难道不是四方的?
softrain
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是体心四方的,也可以看作是两个LI2面心,具体结构见附件
longwood
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蓝莓口香糖
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LZ应该考虑点阵消光。h+k+l是奇数的面都不会有衍射。如果还有其它对称操作造成的消光,那就更麻烦了。
如果完全没有其它参考信息,单凭电子衍射定结构是很困难的,而且也不是很可靠。
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Last edit by drizzlemiao
softrain
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整个样品总共有三个相,其它两个都没问题,基本可以确定这一个相,而且结构也是已知的
蓝莓口香糖
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不知道LZ衍射谱里各矢量的夹角是多大,所以暂且不考虑。
如果对晶格的判断正确,那个大于4A的距离出现得很没有道理。所以,会不会是相机常数不准?
实验测得的两个距离之比,符合d(002)/d(110),并且这个指数也符合消光规律。
请LZ验证实际的相机常数,有时候差得离谱。
softrain
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如果是相机常数的问题,看来真是无能为力了,这是在外面花钱做的,相机常数也是别人提供的,我也没法去校验。如果最近邻的斑点不理想,可否用次近邻的斑点来计算点阵常数?
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