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主题：【求助】交联羧甲基纤维素钠中氯化钠的测定····？

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kafeiyu
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发表于：2008/06/21 18:17:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近按USP测定交联羧甲基纤维素钠中氯化钠的含量 要用电位滴定，要求氯化钠和羟乙酸的含量低于0.5%
请教一下各位 ，需要硝酸银滴定液大概多少···？
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2010/12/29 18:24:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取代度  取本品约1.0g，精密称定，置500ml碘量瓶中，加氯化钠溶液（1→10）300ml，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25.0ml，密塞，放置5分钟，并时时振摇。加盐酸滴定液（0.1mol/L）15ml，加间甲酚紫指示液（取间甲酚紫0.1g，加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml溶解，加水稀释至100ml，即得）5滴，密塞后振摇。如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液（0.1mol/L），每次1.0ml，直至溶液变为黄色（每次加后须振摇）。用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫色。
照下式计算羧甲基取代度A：

    式中  M为中和1g本品（按干燥品计）所需氢氧化钠的毫摩尔数。
  C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。
    照下式计算羧甲基钠取代度S：

    按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度（A+S）应为0.60~0.85。
酸度 取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为5.0~7.0。
氯化钠与乙醇酸钠  氯化钠  取本品约5.0g，精密称定，置250ml烧杯中，加水50ml与30%过氧化氢溶液5ml，置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷，加水100ml与硝酸10ml，用硝酸银滴定液（0.05mol/L）滴定，滴定过程中不断搅拌，银电极电位法指示滴定终点。每1ml的硝酸银滴定液（0.05mol/L）相当于2.922mg的NaCl。
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2012/4/27 20:35:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.2几ml就OK了
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2012/4/27 20:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚做完没几天，
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2012/4/27 20:36:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取代度里的M值怎么算的啊
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