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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】氢化物测硒

浏览0 回复5 电梯直达
红袖添乱
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发表于：2008/07/10 17:27:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请好心人上传氢化物测硒的标准方法。
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2008/7/11 15:39:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒Ｓe
(1)    波长：１９６.０nm.
(2)    载气流量：１５０-１８０ml/min.
(3)    硒（Ⅵ价）还原到硒（Ⅳ价）：标液中硒如为四价，可不必预还原，六价应还原．试样或标液在溶解后，家盐酸（１︰１）数毫升，使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失．有聚乙烯或聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）敞口烧瓶，煮沸时没有损失．
加热到微沸数分钟后放凉即可．
（４）酸度：试样和标液用２０℅（Ｖ/Ｖ）盐酸介质．文献酸度为２.５-５Ｍ．
（５）线性范围１０-８０ng/ml/1℅.
（６）发生器后通气管：开通．
（７）灵敏度：０.３２ng/ml/1℅.
（８）原子化温度：８５０℃。

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红袖添乱
zhuyingkyh
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2008/7/17 10:34:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。对我帮助很大。只是我做的线性范围最低点可以达到0.2ng/mL。为了防止硒的损失，可以在水浴中加热还原15min，还原酸度为4～5mol/L。
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2008/7/17 16:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuyingkyh 发表:
谢谢。对我帮助很大。只是我做的线性范围最低点可以达到。为了防止硒的损失，可以在水浴中加热还原15min，还原酸度为4～5mol/L。


最后进样时的酸度是多大啊？如果用的是翰时的发生器得注意一些，因为酸度大了，对管路的腐蚀会比较严重（虽然有硼氢化物的中和），而管路一般好像不能进行更换，所以酸度最好小一些。能做到0.2ng/mL，很不错啊，灵敏度比我的高
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红袖添乱
zhuyingkyh
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2008/7/18 16:48:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载流是20％盐酸。
我做的都是岩石矿物中的硒，含量都在－8或－7次方，所以要求很低的检测限，我还没有看到有0.2ng/mL的检测限的报道。
不知你是否加了掩蔽剂。有文献介绍加入三氯化铁，但是空白高，有加入铁氰化钾，没试验过。
请问为什么在聚四氟乙烯烧杯里还原硒损失小，玻璃烧杯中损失大？
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2008/7/18 18:27:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光做的非常不错
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