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主题：【求助】分析醋酸中甲酸遇到的问题，请高手指点

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发表于：2008/07/16 03:23:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近在用到GC分析醋酸中甲酸时，遇到了一些问题，自己无法解决，发出来，希望能和大家多多讨论！具体问题如下：
我用的6890N，色谱条件：TCD，分流比20：1，FFAP柱 0.5的
按道理来说，色谱峰出峰顺序应该是，甲酸，乙酸，丙酸，但是通过配了几种不同浓度的甲酸样品发现，出峰顺序变为乙酸，甲酸，丙酸，因为只有甲酸这个峰浓度有变化，个人认为这种事情很难解释，还望各位高手指教一二！
另外还有一个问题，现在甲酸的峰已经确认，重现性还不错，但是线性很差，我看到有很多做甲酸的他们都用衍生的办法来测，是不是表明甲酸真的是没办法直接测呢
推荐答案：yayiyayiyou回复于2008/07/16


也就是说工作站在识别峰的时候,可能甲酸的保留时间在乙酸保留时间的1+5%之内,工作站就把甲酸峰识别成了乙酸峰了.
不知道你说的情况是不是这样的,我碰到过的情况就是这样子.
补充答案：

KEN回复于2008/07/17


各组分的出峰顺序只与色谱柱有关。在同一种色谱柱上，出峰顺序也相同。楼主有没有对所有的峰进行过验证？有可能你的甲酸的峰前面不是乙酸。

dereky回复于2008/07/16

理论与实际是存在差别的！你做出来是什么样就什么样吧！只有分的开就行了。这是本人的观点，仅供参考！

shalin回复于2008/07/16

为什么说甲酸就一定比乙酸出峰早 啊？要看你的柱子分离这些酸的原理是什么。楼上说得。只要分离度好就可以了 。

阿du回复于2008/07/16

看安捷伦的图谱集里FFAP是甲酸、乙酸、丙酸的顺序，呵呵不清楚你的条件还有什么不同，本身组分与固定液间的相互作用并不是单一因素决定的，保留时间是各种作用力（因素）共同的结果，某一项（多项）参数的变化会引起各作用力的改变。可能在你的条件下甲酸与固定液的相互作用比乙酸大吧。
与楼上同样的意见，只要准确定性、并分离良好就足够了。

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2008/7/16 9:04:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论与实际是存在差别的！你做出来是什么样就什么样吧！只有分的开就行了。这是本人的观点，仅供参考！
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shalin
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2008/7/16 9:14:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么说甲酸就一定比乙酸出峰早 啊？要看你的柱子分离这些酸的原理是什么。楼上说得。只要分离度好就可以了 。
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阿du
duliuhui
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2008/7/16 9:18:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看安捷伦的图谱集里FFAP是甲酸、乙酸、丙酸的顺序，呵呵不清楚你的条件还有什么不同，本身组分与固定液间的相互作用并不是单一因素决定的，保留时间是各种作用力（因素）共同的结果，某一项（多项）参数的变化会引起各作用力的改变。可能在你的条件下甲酸与固定液的相互作用比乙酸大吧。
与楼上同样的意见，只要准确定性、并分离良好就足够了。
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Last edit by duliuhui
learner1999
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2008/7/16 9:25:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出锋顺序与资料不同，可能存在，有可能你的柱子型号与资料不一样。
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jackcong
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2008/7/16 9:49:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是有可能的，各方面的设置不一样！
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wping84
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2008/7/16 15:19:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

条件发生变化，可能会带来出峰顺序的变化
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yayiyayiyou
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2008/7/16 16:47:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个峰分得很开不?你是不是做了标准曲线来校正??
有可能是因为保留时间都比较接近,在你校正的时候,确定峰的保留时间的漂移一般是5%,可能是工作站自己识别峰出了问题.可以把5%改小点看看.
因为我做二甲苯中三种欹异构体,碰到过这个问题,不能光靠工作站自身来识别峰,要结合自己的判断.
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yayiyayiyou
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2008/7/16 16:50:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你说的条件,出峰顺序是不可能变的,应该是甲酸-乙酸-丙酸.
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yayiyayiyou
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2008/7/16 16:54:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yayiyayiyou 发表:
三个峰分得很开不?你是不是做了标准曲线来校正??
有可能是因为保留时间都比较接近,在你校正的时候,确定峰的保留时间的漂移一般是5%,可能是工作站自己识别峰出了问题.可以把5%改小点看看.
因为我做二甲苯中三种欹异构体,碰到过这个问题,不能光靠工作站自身来识别峰,要结合自己的判断.


也就是说工作站在识别峰的时候,可能甲酸的保留时间在乙酸保留时间的1+5%之内,工作站就把甲酸峰识别成了乙酸峰了.
不知道你说的情况是不是这样的,我碰到过的情况就是这样子.
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fxj68
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2008/7/17 9:52:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

是有可能的，

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