秋水长天回复于2008/08/30
我们做茶叶中的六六六和滴滴涕都采用在后一步加入浓硫酸,然后离心,吸取上层有机相,再进样的方法,像楼上几位说的,效果还不错,不过提醒大家注意保护色谱柱,千万不能将酸带入色谱柱!
金月回复于2008/08/30
用碱中和就行,NAOH,烧碱。不过要注意通风,因我有可能产生氯仿
wyn2126790回复于2008/08/30
净化的方法有很多,对六六六和滴滴涕来说,最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。其实也不需要这样复杂的,只要将提取液浓缩至20mL左右(一般的溶剂为正己烷,得除去丙酮),然后用SPE拄的话就很方便了!然后 浓缩即可。
原文由 hotdoglet 发表:原文由 qixiang 发表:用有机溶剂提取之后,用硫酸磺化下,行不行?
净化的方法有很多,对六六六和滴滴涕来说,最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。将提取液浓缩至20mL左右(一般的溶剂为正己烷,得除去丙酮),然后转入分液漏斗中,加入10%的浓硫酸进行磺化,磺化的次数根据净化的效果来确定。然后弃去硫酸层,用20%的硫酸钠水溶液将有机相中酸除去,有机相用无水硫酸钠除水,浓缩即可。