核桃回复于2008/10/18
氮肥分析—氨态氮的测定
一、原理:
氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。
蒸馏法的基本原理
在有过量NaOH存在时,所用铵盐都能被分解而放出游离氨。经蒸馏,使生成的游离氨全部吸收在定量的标准酸溶液中,然后用标准碱回滴过量的酸,从而计算试样中氨态氮含量。以硫酸铵为例,整个测定过程包括下列化学反应:
(NH4)2SO4+2NaOH = 2NH3+Na2SO4+2H2O
2NH3+H2SO4 = (NH4)2SO4
H2SO4+2NaOH = Na2SO4+2H2O
二、试剂
1、硫酸标准溶液(0.25 mol/L)
2、氢氧化钠标准溶液(0.5 mol/L)
3、40%NaOH溶液
4、甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)
5、酚酞指示剂(1%乙醇溶液)
三、分析步骤:
精确称取试样1 g(精确至0.001 g)溶解后移入500 mL定氮瓶中,将瓶与安全球及冷凝管连接妥当,冷凝管的另一端通过一承接管浸入锥形瓶内的液面以下,瓶内盛有50.00 mL H2SO4标准溶液及甲基红指示剂2 d。将定氮瓶打开,用长径漏斗加入5 mL 40%NaOH溶液,立即将瓶塞塞紧,慢慢加热蒸馏使瓶内溶液约有2/3被蒸出为止。用蒸馏水冲洗冷凝管及承接管,洗液并入馏出液。蒸馏液用NaOH标准溶液滴定过量的酸至呈现黄色,同时作空白实验,计算含氮量。
注:吸收酸液也可采用4%硼酸溶液代替硫酸溶液,在此情况下,蒸馏完毕,应用硫酸标准溶液直接滴定吸收液即可计算含氮量。