原帖“农残检测中如何消除或有效校正基质效应?”已经结贴,现将大家的讨论总结如下:
原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080929/1511300/
1. 基质效应是农残检测中经常出现的问题,针对不同的样品和目标物情况有所不同。
2. 消除或有效校正基质干扰的措施首先是样品的前处理,在避免目标物最小损失的情况尽可能净化,以达到排除基质效应的效果。
3. 可以使用空白基质加标(标准加入法)进行对基质效应的校正,但是这个方法有一定的局限性,如空白基质的匹配问题、样品的数量问题及一致性等。
4. 在某些分析中,可以使用分析保护剂。
下面是各位版友的一些意见:watericecat:我们一般用空白基质加标的方法来定量。或者用添加回收率来矫正结果。基质加标用的多。目前1380标准用分析保护剂来消除基质效应,据说效果很好,但是柱子损坏的很快,我还没做。mcds:
我们在实际检测样品时对于出现基质效应的项目在检测时一是寻找除杂质最有效的SPE柱并通过增加填料量的办法加强净化,二是通过做基质标准曲线来扣除基底的影响.psq0513:前处理过程中采用增加净化的步骤是最好的,基质配标也是很好的,但操作起来有难度,因为样品基质的种类太多了.例如我们采用SN0334-95行标进行农残检测时,甲胺磷受基质效应影响,回收率在120%-180%,个别的超过200%,影响定量,我们采用过胶硅柱的方式进行净化(样品提取液过胶硅柱后,甲胺磷吸附在胶硅柱,然后用极性溶剂如丙酮进行淋洗,收集丙酮淋洗液)后,回收率在93%-98%,能够消除基质效应,效果很好 sujianfeng:我觉得最关键还是前处理要搞干净,从我做的100多个农药情况看,经过适当的SPE净化,常规蔬菜中的绝大多数农药回收率都可以控制在70-150%(气质的回收率,气相的一般不超出120%,没仔细计算)超出范围的极少,动物产品中的农药目前还没有发现在70-130%以外的(ddv除外,前处理损失,非基质效应),还是多关注净化步骤比较好。
实在是基质效应太强的话,未检出就不用再做了,检出的话看能否允许稀释,稀释后可能可以解决,
还搞不定的话,
看对结果的要求程度啦,要求高的话使用标准加入法,
对数值不太敏感的话将标液加在超标的样品里做,计算回收率,用来校正(该不该校正有待讨论)
另外将该样品瓶放到其它检测器测可能就好了,
如果有同位素内标,哈哈,搞定
我觉得空白基质加标的方法不是很好,没办法时才这么做吧