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主题：【求助】求助 有关物质检查杂质峰会逐渐增高？

浏览0 回复8 电梯直达
andys0920
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发表于：2008/11/03 11:15:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度测有关物质  流动相为：
A:0.057%磷酸二氢铵  B：乙腈 时间程序：0到25分钟B由0升到25%
用A做溶样  结果在19分钟位置有个杂质峰  同一份样品现配现进几针之后杂质会逐渐增高，单独进溶剂又没有峰  请各路高手给分析分  不胜感激！
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2008/11/3 13:47:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andys0920 发表:
梯度测有关物质  流动相为：
A:0.057%磷酸二氢铵  B：乙腈 时间程序：0到25分钟B由0升到25%
用A做溶样  结果在19分钟位置有个杂质峰  同一份样品现配现进几针之后杂质会逐渐增高，单独进溶剂又没有峰  请各路高手给分析分  不胜感激！


试试用乙腈溶解样品。还有梯度洗脱时，后运行时间可以长点，确保柱子里面物质全部出柱。
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andys0920
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2008/11/3 14:02:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大侠：我试过了，用乙腈样品不溶解  我做的是盐酸头孢吡肟
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tzq81
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2008/11/5 11:33:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品可能分解了。
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wangjinxiang825
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2008/11/8 19:26:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后半段运行时间要延长，即可以采用曲线7或8进行洗脱，延长后半段梯度时间。第二种推测：样品在缓冲盐做稀释剂时不稳定。可以从稀释剂上着手。
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wangjinxiang825
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2008/11/8 19:27:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后半段运行时间要延长，即可以采用曲线7或8进行洗脱，延长后半段梯度时间。第二种推测：样品在缓冲盐做稀释剂时不稳定。可以从稀释剂上着手。
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xhsj
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2008/12/8 20:40:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水作溶剂呢？有没有试过？或者将最后的２５％梯度一直保持，看后面还有没有峰？？？
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/12/10 16:26:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间运行长点
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123angel
lipingxt
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2008/12/11 19:35:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andys0920 发表:
梯度测有关物质  流动相为：
A:0.057%磷酸二氢铵  B：乙腈 时间程序：0到25分钟B由0升到25%
用A做溶样  结果在19分钟位置有个杂质峰  同一份样品现配现进几针之后杂质会逐渐增高，单独进溶剂又没有峰  请各路高手给分析分  不胜感激！

有两种可能：
第一：样品峰没有完全洗脱，残留到了下一针，正好和您的杂质风重合了，最好把您的梯度比例调整一下，加大洗脱能力，但是我觉得这种可能比较小
第二：一样，还是得改变您的稀释剂，最好别完全用的您的A熔剂溶解，用大比例的水和少量的乙腈混合液试试
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