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液相色谱（LC）
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主题：【求助】色谱图出现双峰还有其他原因吗？

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lvguang112
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发表于：2008/11/04 15:01:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？</B>
答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子"

液相色谱出现双峰除了上述两个原因还有其他吗？
比如说样品浓度过高！
因为我将样品浓度再稀释以后，进样检测得到的图谱就不再出现双峰了。
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2008/11/4 20:26:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱塌陷，或者是含酸的水溶液在疏水的色谱柱上走的时间过长。
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ygx
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2008/11/4 22:40:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量过大、进样技术差
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ivoryhuang
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2008/11/4 22:48:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者是pH不对也会引起双峰，比如说使用需要调节酸度的离子对试剂做流动相的情况，样品如果不是使用流动相溶解有可能会出现双峰
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guohua
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2008/11/5 10:55:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量过大，溶解样品溶剂选择不对，流路中死体积过大等，都可能导致双峰的出现。
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dickwang2008
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2008/11/5 11:08:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvguang112 发表:
"问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？</B>
答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子"

液相色谱出现双峰除了上述两个原因还有其他吗？
比如说样品浓度过高！
因为我将样品浓度再稀释以后，进样检测得到的图谱就不再出现双峰了。


是不是你的样品被污染啦？
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kangfengbin
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2008/11/5 12:03:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品太脏也会有的
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liu820422
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2008/11/5 14:28:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量太大，色谱柱超载了，就会出现这种情况
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yolk
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2008/11/5 16:41:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾可能的原因 : 解 决 方 法：
1.柱超载 :        降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相        2.峰干扰 :        清洁样品,调整流动相            
3.硅羟基作用：    加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品            
4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品     
5.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件             6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管            
7.柱效下降 :      用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
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0311050111
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2008/11/5 17:02:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现双峰的原因共有：
1.柱头塌陷或柱床运动
2.柱前滤芯堵塞
3.组分共流出
4.样品量过大
5.进样器的进样流路存在分叉流路

出现拖尾峰
1.部分峰拖尾：
（1）碱性化合物与羟基作用
（2)大峰后有未彻底分离的小峰
2.所有峰都拖尾：
（1）柱外扩散效应
（2）进样体积过大
（3）柱效降低或有柱塌陷
（4）碱性基质与硅胶羟基作用
（5）重金属反应
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wangjinxiang825
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2008/11/8 17:06:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的3个原因都有可能。还有就是保护柱要换了。柱子填料坏了。
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