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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】色谱峰前沿的问题

浏览0 回复17 电梯直达
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发表于：2008/12/16 09:31:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


色谱条件：
C18色谱柱，紫外检测波长：254nm，流动相：ACN：H2O=60：40，浓度：5mg/ml，进样量：1ul
什么原因导致峰前沿呢？？？？？？？？？？
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emoc98311
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2008/12/16 9:36:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.标准浓度太大
2.色谱柱性能是否好
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It is me!
hmzhou83
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2008/12/16 9:45:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计你的样品基本上没有保留.建议降低有机相.

另外,建议稀释样品,进样10ul以上,1ul进样不准.
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nnsss
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2008/12/16 10:37:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
1.标准浓度太大
2.色谱柱性能是否好

同意,先考虑这两个方面
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yuxiaofen-2008
yuxiaofen-2008
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2008/12/16 14:12:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品没有稀释啊？？峰高也太高了吧？？？？
建议稀释，1ul也太少了，我们实验都是10ul，会比较准确……
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/16 14:23:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰太早，色谱柱没保留，峰是自然扩散的。如果你确认系统没问题，那这个方法是不行的，考虑修改吧。
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123angel
lipingxt
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2008/12/16 17:48:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度太大，色谱柱柱效不好都有可能
我觉得应该是您的方法不太好
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tianyu9700
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2008/12/16 17:51:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lipingxt 发表:
样品浓度太大，色谱柱柱效不好都有可能
我觉得应该是您的方法不太好

感觉可能是保留时间过短 你的样品在柱子上的保留时间过短 你可以尝试更换流动相比例，或者换甲醇
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zhouyuyan
zhouyuyan
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2008/12/16 18:19:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品浓度太高，进样超过柱容量。和上面的的同志们建议的一样，建议稀释样品，然后稍微放大进样量。
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制备液相
wzl-x
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2008/12/16 18:38:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间太短，修正下流动相配比，出峰时间推后。
有可能就是溶剂峰和样品峰混在一起的原因造成的
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天使爱美丽
caijinjuan
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2008/12/16 21:22:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为：1、浓度太高2、进样量太少，我们一般都是进5-10ul。3是否系统没有平衡好？4.流动相的比例是否应该进行调整？
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