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主题：【求助】求几张用液相检饲料中三聚氰胺的图谱

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hyd528
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发表于：2009/01/05 19:38:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期除了检乳制品中的三聚氰胺外，还一直在检饲料中的三聚氰胺，我们用的是Waters的机子，用C8和C18的柱子检。发现问题越来越多，特别是饲料中的三聚氰胺检验，干扰很大，用加标，过柱子等方法确认都是大浓度检出，但是上了质谱就成了未检出。所以想看看哪位同行也是用C8和C18做饲料中的三聚氰胺，情况怎么样，能否传几张图谱上来看看是不是也有这样的情况
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2009/1/6 9:15:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是这样,用的C8柱,主要是出峰时间太早,大约在4分钟左右,峰形以分叉峰为主,曾用过石油醚\四氯化碳\活性炭等进行去杂,但效果不佳或者是标准品也被吸附了。现在有人说用C18柱效果会好一点，不知道楼主的标准品和样品的干扰如何？
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hmzhou83
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2009/1/6 9:39:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然现在有各种报道都说能准确定量检测，但是实际上困难却是重重的。
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2009/1/6 10:14:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyd528 发表:
近期除了检乳制品中的三聚氰胺外，还一直在检饲料中的三聚氰胺，我们用的是Waters的机子，用C8和C18的柱子检。发现问题越来越多，特别是饲料中的三聚氰胺检验，干扰很大，用加标，过柱子等方法确认都是大浓度检出，但是上了质谱就成了未检出。所以想看看哪位同行也是用C8和C18做饲料中的三聚氰胺，情况怎么样，能否传几张图谱上来看看是不是也有这样的情况


想用保留时间来定性,就必须作的时候将影响保留时间的因素排除干净
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Last edit by nnsss
hyd528
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2009/1/6 20:44:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样到没有干扰，主要是样品干扰很大，杂峰都在标样峰周围出，我怀疑是其他添加剂的影响。因为做奶制品的时候，遇到加有添加剂多的奶也出现这样的干扰
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2009/1/7 11:43:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyd528 发表:
标样到没有干扰，主要是样品干扰很大，杂峰都在标样峰周围出，我怀疑是其他添加剂的影响。因为做奶制品的时候，遇到加有添加剂多的奶也出现这样的干扰


你是用柱温高的哪个方法吗,可以降低看看
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hyd528
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2009/1/7 12:46:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnsss 发表:
原文由 hyd528 发表:
标样到没有干扰，主要是样品干扰很大，杂峰都在标样峰周围出，我怀疑是其他添加剂的影响。因为做奶制品的时候，遇到加有添加剂多的奶也出现这样的干扰


你是用柱温高的哪个方法吗,可以降低看看



柱温前面是用40度的，后来我们不用柱温箱，在室温（也就是15度左右）做了，出来的结果还是没太大的改观
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hubeizhen
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2009/1/7 13:16:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用SCX柱试试吧，就是GB/T22400-2008中提到的那款。许多在C8柱上有干扰的样品，在SCX柱上能解决掉。我们实验室前段时间做腐乳中的三聚氰胺，用C8柱时有个杂质与三聚氰胺同时出来，掩盖了三聚氰胺，没法做。后来换上了SCX柱，分离改善了，杂质与三聚氰胺分开了。
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wintersnowg
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2009/1/7 14:14:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用SCX柱子试试吧,我们实验室自己做的柱子 目前做还是比较好的....你要是在天津可以来我们实验室试试.....
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辣椒王
sirius2008
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2009/1/7 17:50:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做了不少三聚氰胺样品，感觉饲料相对好点。参考Gb，非NY标准。
反倒豆奶类样品干扰比较大~~~

你需要什么样的图谱？不会是标样的图吧？
我有DAD的，GC-MS做了一下，感觉不大理想。需要也可以提供。

email到：yuxing*live.com
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glory143
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2009/3/6 11:07:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
我也做了不少三聚氰胺样品，感觉饲料相对好点。参考Gb，非NY标准。
反倒豆奶类样品干扰比较大~~~

你需要什么样的图谱？不会是标样的图吧？
我有DAD的，GC-MS做了一下，感觉不大理想。需要也可以提供。

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用GB/T22400-2008原料乳的方法能替代NY_T_1372-2007饲料的方法吗??
饲料比原料乳成分复杂的多啊
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