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气相色谱（GC）

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主题：【求助】挥发性脂肪酸测定

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reforence

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发表于：2009/01/16 00:08:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我完全是一个菜鸟，这两天老板要我测定酒精发酵液中的乙丙丁戊酸，这四种酸的沸点分别为118℃，137-141℃，161-165℃，184-187℃。
使用的色谱仪是山东鲁南瑞虹SP-6890,柱子是科分的FFAP毛细管柱。
柱温：110℃维持2min，后采用程序升温以10℃/min升温到160℃，维持一分钟。
气化室和FID检测器温度均为220℃，三种气体压力为：载气氮气0.11MPa，空气0.11MPa，氢气0.55MPa。

下图是我用配制的标准溶液（浓度都是100ppm）试做的，请各位达人解答下面两个问题
1.这种仪器条件能实现上述几种酸的分离测定吗？
2.峰形和检测器响应值都不太好，请问该怎么调整呢！

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2009/1/16 10:33:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件是用DB-FFAP分析有机酸的色谱图和色谱条件，你可以参考一下。

该帖子作者被版主 lianlxh加 3积分， 2经验，加分理由：应助，图文并茂

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KEN

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2009/1/17 17:31:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 reforence 发表:
我完全是一个菜鸟，这两天老板要我测定酒精发酵液中的乙丙丁戊酸，这四种酸的沸点分别为118℃，137-141℃，161-165℃，184-187℃。
使用的色谱仪是山东鲁南瑞虹SP-6890,柱子是科分的FFAP毛细管柱。
柱温：110℃维持2min，后采用程序升温以10℃/min升温到160℃，维持一分钟。
气化室和FID检测器温度均为220℃，三种气体压力为：载气氮气0.11MPa，空气0.11MPa，氢气0.55MPa。

下图是我用配制的标准溶液（浓度都是100ppm）试做的，请各位达人解答下面两个问题
1.这种仪器条件能实现上述几种酸的分离测定吗？
2.峰形和检测器响应值都不太好，请问该怎么调整呢！

从你的谱图来看，首先要解决的是峰形不好的问题。个人觉得，要么是色谱柱安装得不好或汽化室内异物；要么就是色谱柱的性能不好。
从程序升温的参数来看没有什么大的问题，何况分析参数本身就是可以调整的。

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