实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8068042今日发帖：705 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】硬脂酸镁USP有机残留检测求助

浏览0 回复4 电梯直达
yeballo
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/02/01 20:17:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬脂酸镁在USP-NF中有有机残留检测，是467有机残留方法Ⅳ。
其中，对照配制是参照方法1：用无有机物的水配制溶液（每日新鲜配制），溶液含以下对照二氯甲烷 12.0μg/ml；1,4-二氧六环 7.6μg/ml；三氯乙烯1.6μg/ml；氯仿  1.2μg/ml；吸取5ml溶液于装有1g无水硫酸钠的顶空进样瓶，压盖密封，于80℃加热60min。
色谱系统参照方法V：检测器：火焰电离检测器
色谱柱：0.53mm*30m熔融二氧化硅分析柱，键合3μm的G43固定相
载气：氦气；载气线速度：35cm/sec
进样口温度：140℃
检测器温度：260℃
色谱柱程序升温设置：40℃保持20min
迅速升温至240℃
240℃保持20min
系统适应性：对照溶液所有成分均被分离，相邻组分分离度至少为3，平行测定每个峰响应值的的相对标准偏差不得大于15%
进样量：用经预热的隔气注射器抽取1ml顶空进样
但现在问题是，且不说样品，就对照，顶空进样豆不出峰。然后把用来顶空的对照直接用进样针打进去，峰响应豆很小，估计才刚到定量限。只有直接进对照储备液，峰响应才很大。
我们分析了下问题。USP是用氦气做载气，但我们用氮气，不过问题应该不会有这么多的差别；
GC是安捷伦的6850，做其他有机残留都没有问题，而且对照都这样，排除了样品干扰；
在对照配制过程中发现有不溶于水的，不过那样只会对不溶于水的对照造成峰响应小，不会对四个对照豆这样吧？而且USP在467中说道：用无二氧化碳水及个论中提到的溶剂配制。但硬脂酸镁个论中未提及。
试验由共由三位同事在不同时间单独配制对照进行，排除了对照配制及计算失误的可能性。
不知道有做过USP有机残留的朋友有何高见？


为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
家有田
1354www
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/2 9:38:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你加大进样量或者减小检测器信号衰减倍数试试！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
diamond
diamond
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/2 9:53:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样浓度比较低，而且卤代烃在FID上响应本来也不大。建议你用苯配成标准中的浓度做一下，可以检查一下灵敏度。如果连苯的峰面积都很小的话，那只能提高标样的浓度或是改用ECD检测器。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yeballo
yeballo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/2 19:33:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位回复 明天就试下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/17 12:23:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过的结果是怎么样的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】硬脂酸镁USP有机残留检测求助
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁