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主题：【求助】指教一下铸铝中钙含量的测定

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2009/03/02 13:26:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近，厂里需要对铸铝中的含钙量进行检测，含量范围要求<50ppm，查的资料上火焰法钙的检出线可达到0.06mg/L，为什么我做的时候0.2mg/L就检测不出来了。那位高人指点一下。
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2009/3/2 13:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaochou8 发表:
最近，厂里需要对铸铝中的含钙量进行检测，含量范围要求<50ppm，查的资料上火焰法钙的检出线可达到0.06mg/L，为什么我做的时候0.2mg/L就检测不出来了。那位高人指点一下。

会不会是物理干扰影响了你的测试灵敏度
钙的标准曲线一般为0、1、2、4、6、8mg/L
正常情况下0.2mg/l是有吸光度值的，只是比较小而矣
你可以试一 下进行基体匹配，看看标准溶液灵敏度是不 是有下降
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xiaochou8
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2009/3/2 13:38:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铸铝的纯铝标样好像没有钙的含量数据，所以我用的是标准加入法做的。
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xiaochou8
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2009/3/2 16:33:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮我分析一下数据
蒸馏水
样品                     吸光度
蒸馏水                     0.0003
蒸馏水+1％氯化锶             0.0161
蒸馏水+1％氯化锶+1mg/L钙    0.0173
蒸馏水+1％氯化锶+2mg/L钙    0.0353
蒸馏水+1％氯化锶+3mg/L钙    0.0560

加氯化锶的空白做的怎么跟估计的差那么远啊！！
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老三歌,别赶尽杀绝嘛
keyuanfenxiyiqi
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2009/3/2 16:46:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaochou8 发表:
最近，厂里需要对铸铝中的含钙量进行检测，含量范围要求<50ppm，查的资料上火焰法钙的检出线可达到0.06mg/L，为什么我做的时候0.2mg/L就检测不出来了。那位高人指点一下。



  N年前在教授底下混的时候做过钙标，是加氯化锶没错，好像浓度要稍微高点，你可以逐渐增加它的浓度，更好的抑制电离，顺便说句测钙应该用富燃火焰。可慢慢加大乙炔，使A值最大为宜。
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chemistryren
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2009/3/2 23:26:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaochou8 发表:
帮我分析一下数据
蒸馏水
样品                     吸光度
蒸馏水                     0.0003
蒸馏水+1％氯化锶             0.0161
蒸馏水+1％氯化锶+1mg/L钙    0.0173
蒸馏水+1％氯化锶+2mg/L钙    0.0353
蒸馏水+1％氯化锶+3mg/L钙    0.0560

加氯化锶的空白做的怎么跟估计的差那么远啊！！

似乎不太对啊．１ＰＰＭ的钙就测不出了？你是不是配错了呀．
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xiaochou8
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2009/3/3 8:25:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制浓度没问题，你看有可能是水的问题吗？？
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xiaochou8
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2009/3/3 16:26:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天将燃烧器清理了一下，调整了燃气比，将昨天的样品今天有做了一边，吸光度竟然增了一倍多。
另外搞了点高纯水回来
样品        吸光度
高纯水        0.0006
蒸馏水        0.0038
蒸馏水+1％氯化锶+1mg/L钙        0.0414
蒸馏水+1％氯化锶+2mg/L钙        0.0806
蒸馏水+1％氯化锶+3mg/L钙        0.1248

看来我的仪器设置参数不是很好，谁能告诉我还有那些能提高仪器灵敏度的方法吗？
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chemistryren
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2009/3/3 21:44:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaochou8 发表:
今天将燃烧器清理了一下，调整了燃气比，将昨天的样品今天有做了一边，吸光度竟然增了一倍多。
另外搞了点高纯水回来
样品        吸光度
高纯水        0.0006
蒸馏水        0.0038
蒸馏水+1％氯化锶+1mg/L钙        0.0414
蒸馏水+1％氯化锶+2mg/L钙        0.0806
蒸馏水+1％氯化锶+3mg/L钙        0.1248

看来我的仪器设置参数不是很好，谁能告诉我还有那些能提高仪器灵敏度的方法吗？

这样的吸光度差不多就对了.
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