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主题：【讨论】微波消解确实有必要赶酸吗？？

浏览0 回复19 电梯直达

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发表于：2009/03/07 15:04:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解确实有必要赶酸吗？？
最近提问了些问题，很多热心的板油都来帮忙！！
非常感谢她们！！

但是其中有这个问题看法不一：
微波消解结束的消解液有赶酸的必要吗？？
我认为没有必要
是这样考虑的
微波消解使用酸量很少，一般不多于5ml，消解过程会损失大部分，
再转移定容至50ml，最终酸不会超过5%，这个程度上ICP-MS应该没有威胁的！！

不知道对否？？？

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2009/3/7 15:23:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5ml的酸度才只有5%，这对进样来说，够不成任何威胁。

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被弃的宠儿

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ID：jingya19

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2009/3/7 17:30:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也从来不进行赶酸操作。

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2009/3/7 18:17:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们消解使用12ml王水，从来不低于5ml的！

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nps

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2009/3/7 23:12:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 songshiqiu 发表:
微波消解确实有必要赶酸吗？？
最近提问了些问题，很多热心的板油都来帮忙！！
非常感谢她们！！

但是其中有这个问题看法不一：
微波消解结束的消解液有赶酸的必要吗？？
我认为没有必要
是这样考虑的
微波消解使用酸量很少，一般不多于5ml，消解过程会损失大部分，
再转移定容至50ml，最终酸不会超过5%，这个程度上ICP-MS应该没有威胁的！！

不知道对否？？？

某些时候，赶酸的过程也是为了赶掉样品基体。如果样品基体对测试干扰效果太强，也还是需要把消解溶液蒸干的...不知道我这个意见对不对？

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liu999999

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2009/3/8 8:38:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果象LZ所说的情况，不需要赶酸的。

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2009/3/8 16:34:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nps 发表:
原文由 songshiqiu 发表:
微波消解确实有必要赶酸吗？？
最近提问了些问题，很多热心的板油都来帮忙！！
非常感谢她们！！

但是其中有这个问题看法不一：
微波消解结束的消解液有赶酸的必要吗？？
我认为没有必要
是这样考虑的
微波消解使用酸量很少，一般不多于5ml，消解过程会损失大部分，
再转移定容至50ml，最终酸不会超过5%，这个程度上ICP-MS应该没有威胁的！！

不知道对否？？？

某些时候，赶酸的过程也是为了赶掉样品基体。如果样品基体对测试干扰效果太强，也还是需要把消解溶液蒸干的...不知道我这个意见对不对？

再次的加热赶酸，会不会有损失了一部分挥发性元素呢？？？

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kiwi-kids

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2009/3/8 18:01:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键是定容后的酸度以及检出限水平，还有就是测定元素是否容易损失

10%的酸度（5ml->50ml) 对ICPOES还是可以接受,但是ICPMS如果长期分析酸度过高的样品，锥口寿命受影响。

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chuanzhi

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2009/3/9 16:39:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我曾经做过相同浓度的离子在不同酸度下ICP MS的信号响应情况，从0.1%——15%没有影响。这个比例是浓硝酸在溶液中的体积比，并不是所谓的纯“纯”硝酸的质量比，毕竟，浓硝酸只有65%。
ICP MS对酸的耐受性还是很强的。
但是要考虑样品雾化效率着一块，毕竟，酸度和标准溶液差别太大，造成溶液的密度，黏度的不一致，提升速度不一致，有内标校正，也很难校正过来。

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