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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】我用国药的优级纯盐酸做As的空白，吉天930默认条件空白近3000？？

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wxfwkl

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发表于：2009/03/09 09:47:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用国药的优级纯盐酸做As的空白，使用仪器是吉天930，默认条件，空白荧光值近3000？换成普通分析纯盐酸空白110左右？貌似正常！这是为什么？问仪器厂说是酸的问题！问同行说不可能！3000多的荧光值As的浓度有几百ppb了！我那做错了吗？前辈给支支招吧！灯电压270，电流60，辅助极30，5%的酸，因为是做空白，优级纯，分析纯里都没加抗-硫。是不是忘了什么？二种酸做对比的！分析纯荧光值不高啊？？做了几次了！都是这样！换瓶新开封的酸肯定没污染，结果也一样！

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2009/3/9 9:52:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wxfwkl 发表:
我用国药的优级纯盐酸做As的空白，使用仪器是吉天930，默认条件，空白荧光值近3000？换成普通分析纯盐酸空白110左右？貌似正常！这是为什么？问仪器厂说是酸的问题！问同行说不可能！3000多的荧光值As的浓度有几百ppb了！我那做错了吗？前辈给支支招吧！灯电压270，电流60，辅助极30，5%的酸，因为是做空白，优级纯，分析纯里都没加抗-硫。是不是忘了什么？二种酸做对比的！分析纯荧光值不高啊？？做了几次了！都是这样！换瓶新开封的酸肯定没污染，结果也一样！

酸跟器皿都要考虑一下

1.可以用你的GR/HCL装几个不同的器皿,可以排除是否是器皿污染

2.3000荧光值也按平常我们的换算也只是20--30PPB

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sqtom667

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2009/3/9 10:42:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子化器的高度有没调过？

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wxfwkl

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2009/3/9 10:56:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10ppb的大概1000多给荧光值！没有几百ppb！是20~30ppb，我算错了！没有试剂污染和器皿污染！我用同一个吸管同一个容量瓶分别配的GR和AR，5%酸！GR的近3000，AR只有110左右，同时测量，同一瓶还原剂，原子化同高度！

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快乐

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2009/3/9 11:03:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的条件与我们用的差不多，但优级纯的酸没你说的哪么高，一般就是500——600,你最好同时用优级和分析纯一起做空白，在相同的仪器条件和室温下，先进样优级，再进样分析纯，看一看结果如何

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wxfwkl

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2009/3/9 11:18:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我就是同时进的样！先分析和优级，先优级后分析都做了！分析的荧光值立刻降下来了！110多不正常吧！楼上的说优级的都500~600啊！盐酸正常的空白在多少啊？我做硝酸在60左右!

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苏豆

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2009/3/10 8:43:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不明白你说的意思，你的意思是AR盐酸空白110，GR盐酸空白3000？
如果是这样的话，那是你的GR盐酸本底高。换一瓶新开的盐酸，应该还是同一批次的吧？那还是盐酸的问题啊

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Last edit by doudou0329

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2009/3/10 20:29:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对啊..我们今天做的砷,用盐酸的空白,荧光值都达到2000多...而用硝酸只有十左右...

按照厂家建议,说砷和汞最好用硝酸做...

在这里想问下原因是什么?

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chemistryren

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2009/3/10 20:34:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dong3626 发表:
对啊..我们今天做的砷,用盐酸的空白,荧光值都达到2000多...而用硝酸只有十左右...

按照厂家建议,说砷和汞最好用硝酸做...

在这里想问下原因是什么?

晕,以前我也认为是硝酸好,但现在知道了，硝酸和硫脲-抗坏血酸会反应,使其失效.是不能用的.应该用盐酸.

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chemistryren

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2009/3/10 20:34:56 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wxfwkl 发表:
我用国药的优级纯盐酸做As的空白，使用仪器是吉天930，默认条件，空白荧光值近3000？换成普通分析纯盐酸空白110左右？貌似正常！这是为什么？问仪器厂说是酸的问题！问同行说不可能！3000多的荧光值As的浓度有几百ppb了！我那做错了吗？前辈给支支招吧！灯电压270，电流60，辅助极30，5%的酸，因为是做空白，优级纯，分析纯里都没加抗-硫。是不是忘了什么？二种酸做对比的！分析纯荧光值不高啊？？做了几次了！都是这样！换瓶新开封的酸肯定没污染，结果也一样！

是不是硫脲或抗坏血酸里砷含量比较高呢?因为你的分析纯那个空白是没加这两样啊.

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dong3626

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2009/3/10 21:00:11 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
原文由 dong3626 发表:
对啊..我们今天做的砷,用盐酸的空白,荧光值都达到2000多...而用硝酸只有十左右...

按照厂家建议,说砷和汞最好用硝酸做...

在这里想问下原因是什么?

晕,以前我也认为是硝酸好,但现在知道了，硝酸和硫脲-抗坏血酸会反应,使其失效.是不能用的.应该用盐酸.

既然会反应为什么它测出来的荧光值那么低呢?
硝酸具体是和硫脲反应还是和抗坏血酸反应,今天我们做到时候没有加抗坏血酸,因为它的作用也就是抗氧化的作用.保持溶液的稳定性

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