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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱的平行性不好

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一笑奈何
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发表于：2009/04/15 15:14:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是温岭福立GC9790做甲醇中的苯系物，用的是顶空进样。
气源：氮气是钢瓶的，氢气和空气是用的北京中惠普氮氢空一体机。
检测器：FID  30m毛细管柱（SE-54） 柱温70  检测器和进样室都是200
顶空进样器是用的北京中兴的DK3001型顶空进样器，半自动的。
标准：用甲醇中苯系物混标配制，稀释50倍，浓度在4点多mg/l
使用单点法校正，但是进标准的时候，连续几次标准的平行性都不好，相差多的有50%，极不稳定，标准都不稳定，更别说做样了。（同时制样，放在油浴中恒温时间也相等，基本上这些外部条件都是保证一致的）
也不知道是什么原因，请教各位前辈和大虾！谢谢！
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lianlxh
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2009/4/16 7:03:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为主要还是顶空进样的问题。你看看下面的资料，对照查找一下。
气相色谱顶空进样器的参数优化
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/
影响静态顶空分析的因素
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/048008.shtml
极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法分析水中苯系物
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52194
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美食城
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2009/4/16 10:46:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进液体样的体积和稳定也必须一致，不要忽视液体的稳定。
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richies
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2009/4/16 11:23:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不用顶空,直接进样看看是不是可以做到平行,如果直接进样没问题,顶空有问题,那就要找顶空的毛病了

不过,我觉得中兴的稳定性做的还是不错的,我客户手里几台都是反映挺好
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一笑奈何
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2009/4/16 14:24:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用的顶空进样呢，没进液体样，是液上气体1ml。
我是用的胖肚吸管移液的，放进顶空进样器中恒定的时间也是相同的。
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一笑奈何
lp850906
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2009/4/16 14:29:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 richies 发表:
先不用顶空,直接进样看看是不是可以做到平行,如果直接进样没问题,顶空有问题,那就要找顶空的毛病了

不过,我觉得中兴的稳定性做的还是不错的,我客户手里几台都是反映挺好
直接进样的平行效果也不好，我是刚开始做气相色谱的，在进样量，进样速度等方面相差很大的，影响应该比较大的。
另外我想请问一下关于这个压力的事情，顶空进样器上有一个压力，然后GC上也有一个柱前压，当把顶空进样器上的进样管插入GC上的进样口时，GC的柱前压是会发生改变的，对于这个应该是怎么调节的呢？
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fengxuemei
fengxuemei
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2009/4/16 19:10:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是进样找不到问题的话，就该考虑一下柱子的问题了。
建议检测一下柱效吧！
要不再就是FID的灵敏度有所下降吧！
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