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主题：【求助】关于大豆酶解蛋白检测三聚氰胺的问题

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zhengmingguo

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发表于：2009/04/15 19:35:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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部分冷冻饮品在生产过程中往往会添加大豆酶解蛋白，我们公司要求凡是涉及到蛋白的原料和成品在进厂和出库的时候都必须进行三聚氰胺的检测，但是我用日立L-2000液相检测时检测出有，而且很大，送到比较权威的机构用液质检验，就没有检测出来，有一个奇怪的现象就是这个原料的出峰时间比标准样品要延后，我们判定那是一个杂质峰，但是加标回收做的时候也做不出来，因为这个峰很接近标准品的峰。请问各位大侠，这个样品的前处理应该怎么做，才能把那个杂质峰给分开？

推荐答案：maggiebird回复于2009/04/21

我现在就是不知道那个杂质是什么，要是我知道了我就可以想办法去除掉，但我想应该和三聚氰胺的结构或者性质差不多，不然的话也不可能出峰那么接近的
做做看吧，根据实验情况来判断。

补充答案：

下里巴人回复于2009/04/16

调整流动相比例，看看杂质保留时间的改变是否和标准品的是否一致。一般来说：不是同一种物质，保留时间的改变是肯定有差距的。然后结合加标。

Aimz回复于2009/04/16

如果液质确认不是三聚氰胺，应该就是杂质，有时一个实验室出的结果不一定可信，不知道杂质是什么东西，优化前处理方法也不好说，可以在调整色谱条件，将杂质分开，有条件可以换用其它类型色谱柱试试，反相法换用离子交换或离子交换换用反相法。

老多_小多回复于2009/04/16

想靠样品的前处理分开很难，调色谱条件应该可以的，换个柱子试下吧

neon回复于2009/04/18

大豆蛋白粉我们也做过，我的mail地址是*******该部分内容被版主屏蔽*********可以和我联系

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2009/4/16 9:33:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调整流动相比例，看看杂质保留时间的改变是否和标准品的是否一致。一般来说：不是同一种物质，保留时间的改变是肯定有差距的。然后结合加标。

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Aimz

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2009/4/16 9:42:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Last edit by Aimz

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2009/4/16 9:56:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想靠样品的前处理分开很难，调色谱条件应该可以的，换个柱子试下吧

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2009/4/16 13:06:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有用固相萃取小柱做前处理吗？如果杂质峰性质与三聚氰胺不一样，可以采用此方法除去杂质，这样就不影响你的检测了。
如果可以，你还可以把样品寄到我们公司，我们可以帮你做做看。

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2009/4/16 18:05:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maggiebird 发表:
有用固相萃取小柱做前处理吗？如果杂质峰性质与三聚氰胺不一样，可以采用此方法除去杂质，这样就不影响你的检测了。
如果可以，你还可以把样品寄到我们公司，我们可以帮你做做看。

我们检测三聚氰胺的方法是自己开发出来的，用了固相萃取小柱的，但是很难分开，我们的方法比国标还要简单，但是效果同样能达到国家的要求

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2009/4/17 17:19:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的是国标上要求的小柱吗？

如果杂质是碱性物质，那是有可能和三聚氰胺一起吸附的，这种情况可以通过下一步调节流动相条件来分离，我们有客户就是这样成功分离的。

但是如果杂质不是碱性，那用小柱是可以去除的。

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2009/4/17 19:13:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maggiebird 发表:
你用的是国标上要求的小柱吗？

如果杂质是碱性物质，那是有可能和三聚氰胺一起吸附的，这种情况可以通过下一步调节流动相条件来分离，我们有客户就是这样成功分离的。

但是如果杂质不是碱性，那用小柱是可以去除的。

我现在就是不知道那个杂质是什么，要是我知道了我就可以想办法去除掉，但我想应该和三聚氰胺的结构或者性质差不多，不然的话也不可能出峰那么接近的

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2009/4/18 15:14:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大豆蛋白粉我们也做过，我的mail地址是*******该部分内容被版主屏蔽*********可以和我联系

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2009/4/21 12:58:07 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体要做做看才知道。

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2009/4/21 13:00:20 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhengmingguo 发表:
原文由 maggiebird 发表:
你用的是国标上要求的小柱吗？

如果杂质是碱性物质，那是有可能和三聚氰胺一起吸附的，这种情况可以通过下一步调节流动相条件来分离，我们有客户就是这样成功分离的。

但是如果杂质不是碱性，那用小柱是可以去除的。

我现在就是不知道那个杂质是什么，要是我知道了我就可以想办法去除掉，但我想应该和三聚氰胺的结构或者性质差不多，不然的话也不可能出峰那么接近的

做做看吧，根据实验情况来判断。

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