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主题：【已应助】【求助】LC-MS/MS 检测生物样品，化合物响应值逐渐增大

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lrm
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发表于：2009/04/15 18:43:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近LC-MS/MS分析一化合物，生物样品，其面积响应值逐渐升高，内标比较稳定。流动相是5mM NH4HCO3 in water/ACN,哪位高手请指点一下可能是什么原因？
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zhufangwei
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2009/4/15 19:07:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lrm 发表:
最近LCMSMS分析一化合物，生物样品，其面积响应值逐渐升高，内标比较稳定。流动相是5mM NH4HCO3 in water/ACN,哪位高手请指点一下可能是什么原因？


怎么会呢，不可能吧，你同一个样品都走几针平行算下平均值。
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sally98
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2009/4/15 19:41:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lrm 发表:
最近LCMSMS分析一化合物，生物样品，其面积响应值逐渐升高，内标比较稳定。流动相是5mM NH4HCO3 in water/ACN,哪位高手请指点一下可能是什么原因？

可能是残留，也可能是基质效应引起的吧。
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hujiangtao
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2009/4/22 17:36:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的
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evilzhou
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2009/4/22 23:16:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了上面的，还有真空度问题，如果一开始做样真空度不好，做样时间一长，真空度好了，响应也会增高。
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风之彩
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2009/4/23 8:31:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过这样的情况，可能是信号还没有稳定下来。
如果只是测定，那么用当天的随行标准曲线定量就行，但是质控样品要合格。如果是方法学，那么就比较麻烦了，最好重新做。
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user007
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2009/4/26 19:37:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sally98 发表:
原文由 lrm 发表:
最近LCMSMS分析一化合物，生物样品，其面积响应值逐渐升高，内标比较稳定。流动相是5mM NH4HCO3 in water/ACN,哪位高手请指点一下可能是什么原因？

可能是残留，也可能是基质效应引起的吧。

用流动相稀释标准品,重复进样看看响应值.内标是同位素内标吗?
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pangjingpangjin
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2009/6/17 19:01:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lrm 发表:
最近LC-MS/MS分析一化合物，生物样品，其面积响应值逐渐升高，内标比较稳定。流动相是5mM NH4HCO3 in water/ACN,哪位高手请指点一下可能是什么原因？

我做三聚氰胺是也遇到过这个问题，本人觉得可能是溶解度的问题，导致残留~~
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zhufangwei
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2009/6/17 22:14:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那做样的时候应该按照溶剂样-标样-实际样品-标样-溶剂样，这个顺序来进行序列的设置才是科学的。
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zzz
zzz
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2009/6/18 8:34:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是柱子没有平衡好吧
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zhufangwei
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2009/6/18 11:24:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz 发表:
不会是柱子没有平衡好吧


也有可能哦
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