主题：图谱来找茬(第七季)-拖尾/前沿峰解析

zhao1025回复于2009/05/06

1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？
原因很多：分析物本身的性质；色谱柱问题；流动相问题
分析物本身的性质
2.怎样避免拖尾和前沿，有何措施？
要看是由于什么原因造成的：
分析物本身的性质：这类问题首先要选择合适的色谱柱，另样品的前处理非常重要，部分样品在分析过程中分解，那肯定是拖尾的。

色谱柱问题：主要由于色谱柱柱效下降等引起，维护色谱柱或者更换

流动相：流动相未起到抑制拖尾或者前沿的作用，应添加适当缓冲剂如三乙胺、醋酸等

3.一般拖尾比较厉害的是生物碱类成分的检测，你对此类物质防止拖尾有什么好的建议吗？

好久不做记不清了，应该加三乙胺吧，及三氟乙酸等调节PH值，使用氨基的色谱柱啊，不管怎么说首先考虑的是色谱柱的选择。

多做多积累，会解决此类开发中的问题。

qinhuan680回复于2009/04/24

图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。
  在处理样品时选择合适的流动相最为重要，所以在实验设计时充分了解所要分离的物质的化学性质和溶解度、极性等相关问题，摸条件时找到较好的流动相，是避免拖尾峰出现的最好方法。
  对于生物碱类成分的分离关键在于加入的酸的量，因为你得让成分被色谱柱吸附后，能够很好的溶解在流动相中，即解吸附下来才行啊，所以注意你的酸的加入量吧！还有就是选择合适的色谱柱，最重要喽！

binshliu回复于2009/04/24

液相拖尾峰出现原因及解决办法：
柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部
柱上样品超载。解决办法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量、
单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预分离
存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定
碱性化合物- 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相
碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺）
硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻

溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。

另外，为减少拖尾，可以选择设计优良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相

yolk回复于2009/04/24

峰拖尾可能的原因 :      解 决 方 法           
1.柱超载 :      降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相            
2.峰干扰 :      清洁样品,调整流动相            
3.硅羟基作用    加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品            
4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品           
5.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件             6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管            
7.柱效下降 :    用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱