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主题：【求助】求助六溴环十二烷的检测方法

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rorange010
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发表于：2009/06/01 15:53:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问那位有六溴环十二烷的检测方法？
拿出来共享一下嘛！
先谢谢了！
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2009/6/1 16:38:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rorange010 发表:
请问那位有六溴环十二烷的检测方法？
拿出来共享一下嘛！
先谢谢了！

六溴环十二烷是做什么用的？用GC-MS做吗？还是GC-FID?
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renoir
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2009/6/1 16:55:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一种通过气质联用对电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法。待测样品中加入比例为１∶０．５～２的正己烷和丙酮，在温度６０～９０℃，回流２～１６小时，提取其中的六溴环十二烷，然后过滤、净化获得试样；称取六溴环十二烷标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测；然后便可计算出结果。采用本发明的方法检测电子材料中六溴环十二烷的含量，快速有效，误差率不大于１０％，由此可见，本发明的方法，为检测电子材料中六溴环十二烷的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
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chemicallab
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2009/6/2 22:05:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
原文由 rorange010 发表:
请问那位有六溴环十二烷的检测方法？
拿出来共享一下嘛！
先谢谢了！

六溴环十二烷是做什么用的？用GC-MS做吗？还是GC-FID?



六溴环十二烷英文简写HBCDD，阻燃剂，GC-MS分析
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ruan651209
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2009/6/3 9:58:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全按照PBDE的方法，反正标品就出峰了。
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rorange010
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2009/6/8 10:49:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209 发表:
完全按照PBDE的方法，反正标品就出峰了。


那内标也用同一种物质吗？
可以直接按照PBB&PBDE的方法来测试吗？
效果怎么样？
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whfwhf1115
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2014/5/8 17:14:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renoir(renoir) 发表:
一种通过气质联用对电子材料中六溴环十二烷含量的测定方法。待测样品中加入比例为１∶０．５～２的正己烷和丙酮，在温度６０～９０℃，回流２～１６小时，提取其中的六溴环十二烷，然后过滤、净化获得试样；称取六溴环十二烷标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测；然后便可计算出结果。采用本发明的方法检测电子材料中六溴环十二烷的含量，快速有效，误差率不大于１０％，由此可见，本发明的方法，为检测电子材料中六溴环十二烷的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。


请问到仪器上的设定温度和程序升温是怎么设定的，求指教，看这个东西好像是170度就开始分解了
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phoenix_leo
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2014/5/12 21:19:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热不稳定，有好多文献系统讲这个，去下几个就知道了。
GC-MS的方法温度要控制，尽量在柱里的时间少一些。
如果有LC-MS最好用这个。稳定很多。

另外，这玩意的异构体很多，普通柱子最少有三个峰。每一种的响应因子都不太一样。

如果想了解清楚，去DOWN些外文文献来看就好，自己做一些样品体会一下就明白了。
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