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主题：【讨论】图谱来找茬(第九季)-宽峰/馒头峰

浏览0 回复35 电梯直达
〓猪哥哥〓
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发表于：2009/06/17 20:51:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
图谱来找茬(第九季)-宽峰/馒头峰

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首先感谢大家一直对本活动的支持，谢谢！
【本帖子参考：
          1.自动进样器进甲醇或标准品出现馒头峰            2.宽峰有除了柱子不行以外的理由么？】
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现请您来解析:
1.产生宽峰/馒头峰的原因有哪些？

2.平时实验中怎样有效避免宽峰/馒头峰？

3.对于已经产生宽峰/馒头峰，有什么好的处理方法来弥补？
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图谱如下:





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【附录】凡参与活动者，同样必有重奖！！！
活动截止：2009年7月7日


推荐答案：80degree回复于2009/06/25
1.1如果柱子性能无损害，宽峰最大可能是样品浓度过大；或者流动相不合适，多个组分未有效分离。再有就是柱子类型选择错了，就是样品极性与柱子类型不匹配。
1.2馒头峰最大可能流动相种类梯度不合适，再有就是样品复杂，总有极相似成分难于分离，这时可采取适当措施简化样品或者将样品分成几个部分在各自摸索条件。如果馒头峰出现在较早TR值，可能液相系统中未完全替换上合适流动相，即平衡不充分。另外如果馒头峰极其夸张而且很多，检测池也检查一下吧，会伴有压力过高，这种情况单纯液相色谱中不是很常见。
    注：当然这都是首先排除柱子问题！
2.避免宽峰首先要保证样品浓度足够小。然后再去摸索流动相吧！馒头峰如果不是分析对象，无伤大雅的话就凑合用吧（前提是复杂样品比如中药提取物）。
3.弥补这个事情很难讲的，看你要干什么，具体问题具体分析吧！
补充答案：

青林回复于2009/07/01

1.产生宽峰/馒头峰的原因可能是
a。溶解样品的溶剂和流动相不是同一个东西。
b。流动相组成比例存在缺陷
c。样品量过载
d。柱子不能满足实验要求

2.平时实验中怎样有效避免宽峰/馒头峰？
a。尽量用流动相溶解样品，如过不行，进一针溶剂考察一下系统
b。流动相组成应经过验证，寻找最佳比例。
c。验证最小进样量，找到最佳的含量进样量
d。选柱

3.对于已经产生宽峰/馒头峰，有什么好的处理方法来弥补？
a。先考虑是溶剂引起的还是流动相引起的，如果是，不予考虑，但应在报告中说明
b。如果不是目标峰，应该积分，应有说明
c。是目标峰，重新做（减少进样量；是不行，配制流动相（更换组成比例）；还是不行，换柱


It is me!回复于2009/06/17

1）出现气泡或者出现塌陷导致的。这个可能性比较大。

2）脱尾那么严重，估计污染也很厉害。

3）存在比较大的涡旋死体积了。

bestalian回复于2009/06/18


1.柱子的柱效下降，进样量太大，多组分没有分离开

2.选择合适的实验条件，包括柱子，进样量等

3.已经产生的宽峰/馒头峰，就不能准确的使用面积定量了，所以我都是找找原因重做了

儒雅凤回复于2009/06/18


1.柱子柱效下降，柱子和样品不匹配。
2.选择适当的柱子和流动相等色谱条件。
3.没有，只有找出产生的原因，重做。

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2009/6/17 22:06:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）出现气泡或者出现塌陷导致的。这个可能性比较大。

2）脱尾那么严重，估计污染也很厉害。

3）存在比较大的涡旋死体积了。
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2009/6/18 8:24:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
馒头峰原理上就是峰在色谱柱扩展造成的，除了柱子本身的原因外，跟流动相、样品溶剂的极性都有很大关系。
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bestalian
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2009/6/18 8:42:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.柱子的柱效下降，进样量太大，多组分没有分离开

2.选择合适的实验条件，包括柱子，进样量等

3.已经产生的宽峰/馒头峰，就不能准确的使用面积定量了，所以我都是找找原因重做了
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biole
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2009/6/18 10:02:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当年我用AKTA等度时怎么跑都是馒头峰，换用waters的HPLC，ODS柱梯度跑，少上样就可以了
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儒雅凤
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2009/6/18 10:57:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.柱子柱效下降，柱子和样品不匹配。
2.选择适当的柱子和流动相等色谱条件。
3.没有，只有找出产生的原因，重做。

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柏坡
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2009/6/18 12:17:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.原因  最直接的是色谱柱柱效下降，组分分离效果不好。再有就是流动相污染样品处理带入杂质。
2.避免  选择合适的色谱柱，优化分析方法确保流动相纯净。
3.处理  一般出现的馒头峰不与采纳需从新进样，对馒头峰造成的干扰也可以采用峰切割，或做拖尾前沿峰处理。

我们的检品种有这种出馒头峰的现象，一般对照不产生，样品进样一定次数就会出现，而且位置规定，峰的大小会随进样次数的多少而递增。后断定，这种馒头峰是样品中杂质堆积产生的，可以通过设置进样后运行或走空针的办法来减小这种馒头峰。
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zhangjing770880
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2009/6/18 14:39:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.色谱柱柱效下降，组分分离效果比较差。还可能流动相污染或样品前处理等过程带入杂质。
2. 选择合适的色谱柱增大柱效，优化试验方法和确保前处理过程没有杂质介入以及流动相的纯度要保证。
3.多找原因，确保试验的准确性和科学性。
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jkjungle
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2009/6/18 15:02:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说明下，我是新手
在今年5月份跟师哥做高效的时候遇到了，师哥说是流动相有气泡，就重新超了一次流动相
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石蛋
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2009/6/18 15:55:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和流动相有关系吧。
可以改变流动相组成，从新进样。
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kjh_012
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2009/6/18 18:40:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的 我也遇见过 可能是流动相不合适 样品吸附的厉害 调节pH植 换换流动相比例 另外 样品是不是要再处理一下 进样量减少些 也许会好些
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