主题：【微聊周汇】两点成线 点线成面——0601

一个问题一个点，两个问题连成线，三个问题集成面；星星点点，串点成线， 连线成面；线无端点，延伸无限，微聊杂谈，精彩再现。
问题1：岛津的2010进样器有结晶是什么情况


答；洗针效果不好，残留的含盐流动相在针座处积攒扩散，溶剂挥发盐析出。接口密封的不严，水没了六通阀才有盐析出。
问题2： 用异丙醇冲洗系统的时候，异丙醇能经过柱子和检测器吗？
答；可以过柱子，只是设置压力要低，纯异丙醇流速0.3ml/min，岛津Lc-20A    C18  150*3.9mm  4um 的柱子，压力7.5mpa。
    如果是强保留组分污染柱子有一定效果，如果是基质溶解或键合相流失造成的柱效降低这种方式是无效的，还有如果是机械杂质对柱子的污染，也是无效的，柱头污染塌陷只能清洗筛板和修补。
问题3：这个仪器单向阀下面的螺丝总漏液是怎么回事呀？


答：用两个叉口扳手，才可卸掉不锈钢外丝接头，如果锥形头露出管路长度不合，管路锥形头损坏或外丝接头螺丝损坏，由于紧固螺丝过紧，致使锥形头损坏，密封不严都会造成漏液。
泵驱动图片

问题4：泵与单元
1；单元泵，一个泵头

2：二元高压，两个泵头

3：四元高压 一个泵头


4：四元低压，一个泵头

5：六元的，两个泵头


问题5：图片欣赏
1：紫外检测器基线跑成这样子

2：压力突然变化

3：色谱柱的优选

问题6：只言片语
请教各位一个问题，三个月之前按照药典走过的样品是正常的，三个月后完全重复制样，可是液相峰分不开了，可能是什么原因呢
答：1：ph值微小的变化就足以使两个本来就难以分离的峰更难分离，因而必须用ph计准确测定ph值。  如果样品组成是离子状态或者离子化的，那么控制流动相的pH值非常重要。小到0.1单位的pH变化会导致保留时间漂移10%左右。所以准确测量pH值并保证pH仪被很好地的校准。在反相色谱中，随着流动相pH值的升高，酸保留时间会减少，碱的保留时间会增加。
      2：仪器本身不太可能有问题。保留时间变化最有可能的原因是流动相组成的变化。在反相色谱中，保留因子k和流动相中有机溶剂的体积含量成指数关系。根据经验，如果有机溶剂含量误差1%，那么保留时间的变化在5%到15%之间，典型情况在10%左右。建议仔细称量有机溶剂，最好的配制流动相方法是用质量称量代替体积称量。
      3：如果所有色谱峰的保留时间都朝同一个方向漂移，很可能是温度原因所致。根据经验，每℃的变化导致保留时间变化大约1%到2%左右。在通常情况下没有什么问题，但是在许多地方空调和暖气在周末的时候会关闭，然后会出现样品在周末的保留时间会和平时不一样。使用柱温箱可以很好的避免这个问题
      4：在反相色谱中，如果分析离子或离子化的样品，保留时间会受到缓冲溶液的离子强度的影响，但是影响会很小，通常可以忽略不计。典型的状况是缓冲液的摩尔数改变20%，保留时间变化约1%。由于缓冲液组分通常是称量的，那么大的误差是不会发生的。
      5：在离子对色谱中，离子对试剂的浓度会影响离子化样品的保留。与离子对试剂电荷相反的分析物保留时间会增加，相同电荷的保留时间减少，中性化合物基本不受影响。在低浓度下，例如小于5 mM/L，样品组分保留时间的变化受与离子对试剂浓度影响，与离子对试剂的浓度成正比。在高浓度离子对试剂下，例如10 mM/L左右，填料表面被离子对试剂饱和，那么试剂浓度的改变不会对样品保留时间有明显的影响。这是在方法开发时需要考虑的问题。如果你需要把方法做到不受任一个变量的影响，那就应该那么做。