原子吸收法测定产品中的钾、钠
(GB11904-89)
1.方法提要:
试样以稀氨水溶解,以柠檬酸络合钨,氯化铯做消电离剂,在选定条件下测量吸光度。钨对钾、钠的测定产生负干扰,本法采用配制有无机体的两条标准曲线消除钨的干扰。
2.试剂:
氨水(ρ0.9)
柠檬酸溶液GR(50%)
氯化铯溶液GR(2%)
二次蒸馏水
(A)钾、钠标准贮存溶液:称取(预先在550℃灼烧1小时)光谱纯氯化钾0.0954克,光谱纯氯化钠0.1271克,置于250毫升烧杯中,加少量水溶解完全后,移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升含钾和钠100微克。立即倒入塑料瓶中备用。
(B)钾、钠标准溶液:移取以上(A)钾、钠标准贮存溶液10.00毫升于100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升含钾和钠各10微克,立即倒入塑料瓶中备用。
3.分析步骤
称取0.5000~1.0000g试样于200ml塑料王烧杯中,加50%柠檬酸溶液2ml,吹少许水,加热酸化,加超纯氨水2ml,取下冷却。加入2%氯化铯溶液1ml,移入50ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。分别在766.5nm、589.0nm波长下在
原子吸收分光光度计上用比较法进行钾、钠的测定。
4.分析结果的计算
按下式计算钾、钠的百分含量
K、Na(%)=
式中:C——自工作曲线上查得的试液含钾、钠量,ug;
M——试样质量,g。
5.注意事项
①溶液样可直接吸取试液2~10m于50ml容量瓶中,加2ml50%柠檬酸,以下按操作步骤。
②蓝钨、钨粉、钨条、碳化钨等样品需先灼烧成三氧化钨。